中药材成分有机溶剂与离子液体分散液相微萃取方法的比较及其机理探讨.pdf

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1、第38卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究报告第11期2010年11月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1593～1598DOI：10．3724／SP．J．1096．2010．01593中药材成分有机溶剂与离子液体分散液相微萃取方法的比较及其机理探讨田杰陈璇白小红(山西医科大学药学院，太原030001)摘要研究了离子液体分散液相微萃取(ILDLPME)机理；比较了ILDLPME和有机溶剂分散液相微萃取(OSDLPME)在测定蒽醌类化合物中的异同；建立了分散液相微萃取·高效液相色谱法测定药材中6种游离蒽醌

2、类化合物(芦荟大黄素、大黄酸、丹蒽醌、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。在优化的实验条件下，OSDLPME和ILDLPME对6种分析物的富集倍数分别为101～230和76～181；6种分析物的检出限分别在20～200ng／L和40～400ng／L之间；精密度(RSD)分别在3．1％～10．0％和1．3％～7．0％之间；4种中药材中分析物的回收率在81．7％一110．7％和81．9％～110．8％之间。离子液体在水中分散的同时进行有序排列，形成分子有序组合体，对分析物进行萃取。ILDLPME达平衡时间更快，精密度更高，方法更简便；OSDL

3、PME浓缩倍数更高，检出限更低；两种方法对中药样品中游离蒽醌类化合物含量测定结果无显著性差异。关键词分散液相微萃取；离子液体；游离蒽醌类化合物；分子有序组合体1引言常见的大黄素型蒽醌类化合物包括芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等成分。蒽醌类化合物分布广泛，具有抗菌消炎、保肝利胆、泻下通便、活血化瘀等功能。中药材中测定蒽醌类化学成分的前处理方法有回流提取¨J、超声提取J、微波辅助提取J、液相微萃取和超临界流体萃取5等。这些方法有的手工操作繁冗，劳动强度大，时间周期长，甚至需要使用大量有机溶剂，不但对操作人员的健康有一定的影响，而且

4、还会造成资源浪费及环境污染；有的需要特殊仪器，价格较贵，操作复杂。有机溶剂分散液相微萃取(Organicsolventbaseddispersiveliquidphasemicroextraction，OSDLPME)是基于有机溶剂、分散剂和水的三元混合溶剂体系的样品前处理方法。该法已经成功应用于水样中双酚丙烷、三氯生和美曲勃龙、蜂蜜中氯霉素和甲砜霉素J、中药中微量呋喃香豆素化合物l9的含量测定。离子液体分散液相微萃取(Ionicliquidbaseddispersiveliquidphasemicroextraction，ILDLPME)法

5、是基于离子液体(Ionicliquid，IL)、分散剂和水的三元混合溶剂体系的样品前处理方法。IL作为萃取剂已成功应用于水样中微量镉，尿液中吩噻嗪类化合物¨的含量测定。但有关ILDLPME萃取机理研究，ILDLPME和OSDLPME方法作为中药样品前处理方法比较及其在蒽醌类有效成分测定中的应用尚未见报道。本研究比较了OSDLPME和ILDLPME对6种蒽醌类化合物的萃取行为；探讨了ILDLPME萃取机理；推导了萃取溶剂体积与分析物浓缩倍数之间的关系；结合HPLC法快速测定了中药材虎杖、决明子、何首乌、香薷中蒽醌类化合物含量。2实验部分2．1仪

6、器与试剂1200Series高效液相色谱仪(Agilent公司)。l一丁基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐(1一Butyl一3一methylimidaz0liumhexafluorophosphate，[Bmim][PF6]，纯度97％)，1一己基-3一甲基咪唑六氟磷酸盐(1一Hexyl一3一methylimidaz01iumhexafluorophosphate，[Hmim][PF6]，纯度97％)，1一辛基一3一甲基咪唑六氟磷酸盐(1一Octyl-3一methylimidazoliumhexafluorophos-2010-04—14收稿；201

7、0~6—10接受本文系山西省自然科学基金(No．2007011086)资助项目E—mail：bxh246@163．aom1594分析化学第38卷phate。[Omim][PF]，纯度97％)由上海成捷化学有限公司提供；氯仿、四氢呋喃(分析纯，天津市光复精细化工研究所)，乙腈(色谱纯，天津市四友精细化学品有限公司)，其它试剂均为分析纯。实验用水为二次蒸馏水。芦荟大黄素(批号：110795~00806)，大黄酸(批号：110757-200206)，大黄素(批号：110756—200110)，大黄酚(批号：110796—200716)，大黄素甲醚(

8、批号：110758200611)和丹蒽醌(批号：0829．9702)对照品均由中国生物制品检定所提供。虎杖、决明子、制首乌和香薷为市售。2．2色谱条件Eclipse