一种不对称可溶性聚酰亚胺的制备及性能.pdf

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1、塑料工业第39卷第11期·20·CHINAPLAnCSINDUSTRY2011年l1月一种不对称可溶性聚酰亚胺的制备及性能赵婷燕，张成，黄培(南京工业大学化学化工学院材料化学工程国家重点实验室，江苏南京210009)摘要：以间氨基苯酚(m-AP)为基本原料经缩合反应制得3一氨基一4一硝基二苯醚(ANDPE)，经水合肼还原得3，4'-ODA；将此单体与均苯四甲酸二酐(PMDA)通过缩聚反应，经热亚胺化制备含不对称结构的聚酰亚胺。结果表明：ANDPE的收率达96．3％，以非水电位滴定法测得还原产物3，4'-ODA的纯度达99．4％

2、以上；不对称结构的引入保持了3，4'-ODA／PMDA—PI的优异的耐热性能，改善了力学性能以及电学性能，显著提高了其在有机溶剂中的溶解性能，玻璃化温度降至314oC，加工性能得到明显改善。关键词：聚酰亚胺；不对称；制备；可溶性中图分类号：TQ323．7文献标识码：A文章编号：1005—5770(2011)11—0020—04SynthesisandPropertiesofAsymmetricSolublePolyimidesZHAOTing—yan，ZHANGCheng，HUANGPei(StateKeyLaboratory

3、ofMaterials‘orientedChemicalEngineering，CollegeofChemistryandChemicalEngineering，NanjingUniversityofTechnology，Nanjing210009，China)Abstract：3一amino-4‘nitrodiphenylether(ANDPE)wassynthesizedinetherificationreactionfrom3’aminophenol(m—AP)．Then3，4一oxydianiline(3，4LODA)

4、wasreducedbyhydrazinewithANDPE．3，4'-ODAwasreactedwithpyromelliticdianhydride(PMDA)viaaconventionalthermalmethodtoproducea—symmetricalpolyimide(3，4‘ODA／PMDA—PI)．Theresultsshowedthat：theyieldofANDPEwasover96．3％，thepurityof3，4ODAwasover99．4％bythemethodofnon—aqueouspote

5、ntiometertitration．ThePIfilmswithasymmetricalstructureshowedgoodthermal，mechanicalandelectricityproperties，anden—hancedthesolubilityinorganicsolvents．Theglasstransitiontemperatureofthepolyimidewasreducedto314oC，andtheflexibilityofP1wasimproved．Keywords：Polyimide；Asy

6、mmetric；Synthesis；Solubility聚酰亚胺(PI)是一类以主链中含有酰亚胺环性能以及P1在有机溶剂中的溶解性能_5-6]。以间氨为特征结构的聚合物，以其优异的电学性能、热稳定基苯酚(m。AP)为原料合成不对称二胺单体3，4一性和力学性能等，广泛应用于航空航天、电子电气工二氨基二苯醚(3，4一ODA)，并与均苯二酐缩合，业等领域¨J。由于PI材料的高玻璃化转变温度制备一种新型不对称PI。系统研究PI的不对称结构(T)、难溶难熔、难以加工等特点，限制其应用范与性能关系，揭示P1分子结构对其综合性能，包括围的扩

7、展。因此，在保持PI优良的耐热性能及其他溶解性能、耐热性能、力学性能、电学性能的影响优良特性的同时，降低其玻璃化转变温度、刚性并增规律。加其在有机溶剂中的溶解能力，已成为高性能PI功能材料研制开发的热点课题之一I。1实验部分PI链结构取决于其组成的单体分子结构，PI难1．1实验原料溶难熔的特点与常用的单体分子有较好的对称性有间氨基苯酚(m—AP)：工业级，南京工业大学；关。本文从PI相应单体分子设计的角度，改变单体对氯硝基苯(p-CNB)：CP，江苏扬农化工集团有限的结构，并通过聚合反应将其引入1)I链结构中，从公司；KCO：

8、AR，国药集团化学试剂有限公司；而降低PI的玻璃化转变温度(r)，改善PI的加工甲苯：AR，上海凌峰化学试剂有限公司；N，N一作者简介：赵婷燕，女，1984年生，硕士生，研究方向为聚酰亚胺单体合成及功能高分子。zhaotingyan．yanyan@163．eom第39卷第ll