磺基水杨酸与三价铁离子.ppt

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1、了解分光光度法测定有色化合物浓度的原理和方法学习连续变化法（又称等摩尔系列法）测定配合物的稳定常数和组成比熟练使用722型分光光度计实验目的磺基水杨酸与三价铁离子配合物的组成及稳定常数的测定配合物的组成M+nL=MLn中心离子配位体配合物Fe3＋+nL=FeLn磺基水杨酸无色n与pH有关pH=2~3时，n=1磺基水杨酸为三元有机弱酸：H3L（结构如右）pH2～3时生成紫红色的FeLpH4～9时生成红色的FeL23-pH9～11.5时生成黄色的FeL36-pH>12时生成Fe(OH)3沉淀Io=Ia+It+Ir设Ir一定：

2、Io≈Ia+It实验原理分光光度法入射光I0透过光It反射光Irl吸收光Ia朗伯-比耳定律透射比（透光度）：吸光度：吸光系数吸光物质厚度吸光物质浓度l一定：连续变化法在测定系列的液中，每个测定试样中M的浓度和配位体浓度都在发生连续变化，但它们的总浓度保持恒定f—M浓度与总浓度之比A越大f就越与组成接近，Amax对应的f即为组成配位离解平衡平衡浓度：C(1-α)CαnCαC－不考虑离解生成的配合物的最大浓度配合物的离解度当配合物不离解，吸光度应为A′，但实测为A，说明配合物发生了离解离解度吸光度吸光度-组成图A′Af分光光

3、度计的工作原理光源显示装置检测器单色器吸收池分出某一特定波长的光，又称光栅一般为钨灯，产生360-1000nm的光谱将电信号放大并显示出来盛放试液的容器，又称比色皿将透过光转换为电信号722s型分光光度计示意图分光光度计的操作步骤预热30min选择波长（常常选择最大吸收波长）分光光度计的校正或校准（调零和调整）测量吸光度或透射比？？分光光度计的调零和调整调零指调节透射比为0，调整指将透射比调为100％光路断开或照射在纯黑体上时进行调零照射在透明物质时（如蒸馏水等，分光光度法中称为参比物或空白）进行调整T=0：It＝0T=

4、100％：It＝I0显示窗Mode按钮调整按钮调零按钮样品盖拉杆波长旋钮通过按Mode按钮，仪器可显示透射比T或吸光度A等调零或调整时，通过按调零按钮或调整按钮使仪器显示为0.00或1.00滤光片比色皿比色皿架光路通孔比色皿的使用比色皿根据制造材料可分为玻璃或石英比色皿的规格常按其厚度划分：0.5cm、1cm、2cm等比色皿有两个光滑面和两个粗燥面（毛面），测试时光滑面对着入射光并保持光滑面干净整洁，操作时手拿取毛面盛装溶液时，需要润洗配制0.00100mol/LFe3+溶液配制0.00100mol/LH3L溶液在干燥、

5、洁净的50mL烧杯中，按表格条件配制溶液，用分光光度计测定这一系列混合溶液的吸光度测定条件：pH=2，λ=500nm，比色皿厚度1cm实验步骤以测得的吸光度A为纵坐标，f为横坐标作图（坐标纸上作图）从图上找出有关数据，说明在本实验条件下Fe3+与磺基水杨酸形成的配合物的组成，计算离解度a和稳定常数K稳数据处理思考题1若测得的1#、11#溶液的吸光度不为零，作图时如何处理？从理论上说，只有Fe3+或只有磺基水杨酸的溶液中，由于没有配合物生成，吸光度应该与蒸馏水一样为零1#、11#溶液的吸光度可能为负作图时按零处理经文献查阅

6、，Fe3+与磺基水杨酸形成的1：1型配合物的稳定常数为1014.64，而根据实验数据计算出的稳定常数与该值相差悬殊，原因是什么？主要原因是该实验计算出的稳定常数实际上为条件稳定常数（或表观稳定常数），即扣除副反应（酸效应）的稳定常数实验误差和数据处理也会产生一定误差思考题2下次实验三氯化六氨合钴的合成