磺基水杨酸法测铁学生用[1]

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1、磺基水杨酸显色法测铁一、教学要求1、掌握用磺基水杨酸显色法测定铁的原理和方法。2、学会绘制标准曲线的方法。3、掌握722型分光光度计的使用方法。二、预习内容1、了解722型分光光度计构造2、掌握722型分光光度计使用方法及注意事项；3、理解工作曲线的制作及意义；三、实验原理磺基水杨酸是分光光度法测定铁的有机显色剂之一。磺基水杨酸（简式为H3R）与Fe3+可以形成稳定的配合物，因溶液pH的不同，形成配合物的组成也不同。在pH=9～11.5的NH3.H2O-NH4Cl溶液中，Fe3+与磺基水杨酸反应生成三磺基水杨酸铁黄色配合物。+Fe3+该配合

2、物很稳定,试剂用量及溶液酸度略有改变都无影响。Ca2+、Mg2+、Al3+等与磺基水杨酸能生成无色配合物,在显色剂过量时,不干扰测定。F-、NO3-、PO43-等离子对测定无影响。Cu2+、Co2+、Ni2+、Cr3+等离子大量存在时干扰测定。由于Fe2+在碱性溶液中易被氧化，所以。本法所测定的铁实际上是溶液中铁的总含量。磺基水杨酸铁配合物在碱性溶液中的最大吸收波长为420nm,故在此波长下测量吸光度。四、仪器、药品仪器：722型分光光度计，50毫升比色管8支，吸量管（5毫升）4支.10毫升移液管1支。药品：1、铁标准储备液（100ｕg/m

3、l）.准确称取0.8634克铁盐NH4Fe（SO4）2.12H2O，置于烧杯中，加入20毫升1+1的HCL和少量水，溶解后，转入1L容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀。2、铁标准使用液（10ｕg/ml）.用移液管移取上述铁标准储备液10.00毫升，置于100毫升容量瓶中，加入2毫升1+1的HCl，加水稀释至刻度，充分摇匀。3.10%的NH4CL溶液4.10%的磺基水杨酸溶液5.1+1氨水溶液（滴瓶装）五、实验内容及步骤（一）进入实验室，将实验要用到的有关玻璃器皿按洗涤要求洗涤干净备用。（二）722型分光光度计的使用。1、波长调整：转动波长旋

4、钮使波长移到所需之处。2、开机预热30分钟3、T零调整：按功能键/透射比模式/置入遮光体/合上样品盖/按0%T调零/取出遮光体。4、A零调整：按功能键/吸光度模式/置入参比液/合上样品盖/按100%T调零。5、样品测试：置入待测样品液/合上样品室盖/读数据（三）试液中铁的测定1、工作曲线的绘制2在6只25ml比色管中,用吸量管分别加入0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00浓度为10ｕg/ml的铁标准使用液,各加4ml10%NH4Cl溶液和2ml10%磺基水杨酸溶液,滴加1+1氨水直到溶液变黄色后,再多加1ml,加水稀释至

5、刻度,摇匀。用分光光度计于420m波长下,以试剂空白作参比溶液,调节透光度为100%,测出各标准溶液的吸光度。以吸光度为纵坐标,铁含量为横坐标,绘制工作曲线。2、试液中铁含量的测定用吸量管吸取待测试液2.OOml于25ml比色管中（两份）,在与标准溶液相同条件,按上述方法显色,测量其吸光度。从工作曲线中查得相应的铁含量,计算原试液中铁的含量。溶液标1标2标3标4标5标6试液1试液2加入铁标准使用液及试液体积/ml0.001.002.003.004.005.002.002.0010%的NH4Cl/mL410%磺基水杨酸/mL2氨水（1+1）滴

6、至黄色多加/mL1六、数据记录与处理表2标准曲线法数据记录及结果溶液标1标2标3标4标5标6试液1试液2加入铁标准使用液及试液体积/ml0.001.002.003.004.005.002.002.00铁标准使用液中铁的质量m(ug)0.010.020.030.040.050.0m(计算)m（计算）显色液体积(ml)25.025.025.025.025.025.025.025.0ρ（FE）/ｕg/ml（显色液）0.00.40.81.21.62.0曲线上查曲线上查吸光度A原液中铁的含量/ｕg/ml10结果（计算）结果计算）根据记录结果以吸光度为

7、纵坐标,铁含量为横坐标,绘制工作曲线，从工作曲线上查出显色试液中铁的含量（）ｕg/ml，根据下式计算出原试液中铁的含量（）ｕg/ml.原液中铁的含量（ｕg/ml）=25.00×ρ（FE）2.00七、存在的问题和注意事项1.在用磺基水杨酸铁测定Fe3+时，在pH=10时形成的配合物稳定，且不容易受干扰，所以在pH=9~11.5下测定黄色3：1配位比的产物，pH对实验成败很关键，用NH3-NH4Cl作为缓冲溶液2.待测溶液一定要在工作曲线线形范围内，如果浓度超出直线的线形范围，则有可能偏离朗-比耳定律是光吸收的基本定律，就不能使用吸光光度法测定

8、。3.用移液管移取试剂，注意顺序，并且不能混用移液管4.比色皿的使用中，每改变一次试液浓度，比色皿都要用待装液润洗干净2