酚试剂分光光度法测室内甲醛.doc

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1、酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级：130223学号：13022103姓名：董子薇一、实验目的1)测定空气中甲醛浓度，掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理；2)学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能；3)学会使用分光光度计。二、实验原理酚试剂，化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙，分子式为C6H4SN(CH3)CNNH2·HCl，简称MBTH。酚试剂可与甲醛发生缩合反应（酚试剂作为甲醛吸收剂，显色剂）。(该方法当采样体积为10L时，测定浓度下限范围为0.01mg/m3~0.015，mg/m3)甲醛在纯水中很不稳定，当在0.

2、005%酚试剂吸收液中则可稳定20h，故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。酚试剂蓝绿色空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪（A），嗪与酚试剂的氧化物（B）在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物，颜色深浅与甲醛含量成正比，通过比色定量。反应方程式如上：注意：酚试剂是过量的，其某一部分吸收甲醛形成A，剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下，形成中间体B，A与B发生1:1定量加成反应，形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的，而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间，这就是

3、为什么酚试剂吸收甲醛，在加入硫酸铁铵后要等待15min后再测定的原因。三、试验用试剂说明：本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水，所用试剂纯度一般为分析纯度。⑴吸收液原液：称量0.05g酚试剂，加水溶解，倾于50mL容量瓶中，加去离子水至刻度。置于冰箱中保存，可稳定三天；（酚溶液浓度0.001g/ml）⑵吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL去离子水。采样时临用现配；（酚溶液浓度5×10ˆ-5g/ml，i.e.0.005%）⑶1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解(最

4、大的吸收峰值的位置为盐酸溶液浓度为0.1mol/L时)，并稀释至100mL；（0.01g/ml,i.e.1%）（4）甲醛标准贮备溶液：可取0.28mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻度，此溶液1mL约相当于1mg甲醛，其准确浓度用碘量法标定：精确量取甲醛标准贮备溶液20.00mL，置于250mL碘量瓶中，加20mL0.5mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min，加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加0.5%

5、淀粉溶液1mL，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录消耗体积V，同时用水作试剂空白滴定。反应原理：甲醛溶液中，加碱液使溶液呈碱性后，加入一定量过量的碘标准溶液，甲醛被氧化：HCHO+I2+3NaOH=HCOONa+2NaI+2H2O放置15分钟，待反应完全后，用硫酸酸化，以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定过量I2：I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6按下式（*）计算浓度：（*）式中：C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度，mg/ml；V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积，ml；V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液

6、体积，ml；M——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度；15——甲醛的当量。20——所取甲醛标准贮存液的体积，ml。消耗硫代硫酸钠溶液体积V2（ml）5.2空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液体积V1（ml）19.7甲醛溶液浓度（mg/ml）1.108二次平行滴定，误差小于0.05ml,否则重新标定。（5）甲醛标准溶液：临用时，从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液，倾于100ml容量瓶中，定容至刻度线；立即再取此溶液10.00ml，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100ml（此溶液1.00ml含1.00µg甲醛），放置30m

7、in后，用于配制标准色列管(此标准溶液（标准工作液）可稳定24h)。（5）上面用到的试剂：①碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L。碘贮备液，C（1/2I2）=0.1mol/L：称取1.27g碘（I2）于烧杯中，加入4g碘化钾和去离子水，搅拌至完全溶解后，用水稀释至100mL,贮于棕色细口瓶中，暗处贮存。碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L：量取碘贮备液25mL，用水稀释至250mL，贮于棕色容量瓶中。②1mol/L氢氧化钠溶液：称量4g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL；③0.5mol/L硫酸溶液：取2.8mL浓

8、硫酸缓慢加入水中，冷却后稀释至100mL；碘酸钾标准溶液[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量0.35667g经105℃烘干2小时的碘酸钾(优级纯)，溶解于水，移入100ml容量瓶中，再用水定溶至100ml。0.1mol/L盐酸