酚试剂分光光度法测室内甲醛

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1、酚试剂分光光度法测定室内甲醛实验报告班级:130223学号:13022103姓名:董子薇一、实验目的1)测定空气中甲醛浓度,掌握酚试剂分光光度法测甲醛原理;2)学会配置硫酸铁铵、酚试剂、标定甲醛等技能;3)学会使用分光光度计。二、实验原理酚试剂,化学名称为盐酸-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙,分子式为C6H4SN(CH3)CNNH2·HCl,简称MBTH。酚试剂可与甲醛发生缩合反应(酚试剂作为甲醛吸收剂,显色剂)。(该方法当采样体积为10L时,测定浓度下限范围为0.01mg/m3~0.015,mg/m3)甲醛在纯水中很不稳定,当在0.005%

2、酚试剂吸收液中则可稳定20h,故甲醛标准稀溶液选用含0.005%酚试剂的吸收液配制。酚试剂蓝绿色空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪(A),嗪与酚试剂的氧化物(B)在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物,颜色深浅与甲醛含量成正比,通过比色定量。反应方程式如上:注意:酚试剂是过量的,其某一部分吸收甲醛形成A,剩下的酚试剂在高铁离子的氧化作用下,形成中间体B,A与B发生1:1定量加成反应,形成了蓝绿色的二缩合甲醛-3-甲基-2-苯并噻唑酮腙。作为氧化剂的硫酸铁铵在该反应中也是过量的,而且氧化反应和加成反应都需要一定的时间,这就是为什么酚试剂吸收

3、甲醛,在加入硫酸铁铵后要等待15min后再测定的原因。三、试验用试剂说明:本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水,所用试剂纯度一般为分析纯度。⑴吸收液原液:称量0.05g酚试剂,加水溶解,倾于50mL容量瓶中,加去离子水至刻度。置于冰箱中保存,可稳定三天;(酚溶液浓度0.001g/ml)⑵吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL去离子水。采样时临用现配;(酚溶液浓度5×10ˆ-5g/ml,i.e.0.005%)⑶1%硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L盐酸溶解(最大的吸收峰值的位置为盐酸

4、溶液浓度为0.1mol/L时),并稀释至100mL;(0.01g/ml,i.e.1%)(4)甲醛标准贮备溶液:可取0.28mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加蒸馏水稀释至刻度,此溶液1mL约相当于1mg甲醛,其准确浓度用碘量法标定:精确量取甲醛标准贮备溶液20.00mL,置于250mL碘量瓶中,加20mL0.5mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,放置15min,加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加0.5%淀粉溶液1mL,继续滴定至蓝色刚

5、好褪去,记录消耗体积V,同时用水作试剂空白滴定。反应原理:甲醛溶液中,加碱液使溶液呈碱性后,加入一定量过量的碘标准溶液,甲醛被氧化:HCHO+I2+3NaOH=HCOONa+2NaI+2H2O放置15分钟,待反应完全后,用硫酸酸化,以淀粉为指示剂,用Na2S2O3标准溶液滴定过量I2:I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6按下式(*)计算浓度:(*)式中:C——甲醛标准贮备溶液中甲醛的浓度,mg/ml;V1——滴定空白时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;V2——滴定甲醛溶液时消耗硫代硫酸钠溶液体积,ml;M——硫代硫酸钠标准溶液的当

6、量浓度;15——甲醛的当量。20——所取甲醛标准贮存液的体积,ml。消耗硫代硫酸钠溶液体积V2(ml)5.2空白溶液消耗硫代硫酸钠溶液体积V1(ml)19.7甲醛溶液浓度(mg/ml)1.108二次平行滴定,误差小于0.05ml,否则重新标定。(5)甲醛标准溶液:临用时,从甲醛标准贮备溶液中移取0.9ml溶液,倾于100ml容量瓶中,定容至刻度线;立即再取此溶液10.00ml,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100ml(此溶液1.00ml含1.00µg甲醛),放置30min后,用于配制标准色列管(此标准溶液(标准工作

7、液)可稳定24h)。(5)上面用到的试剂:①碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L。碘贮备液,C(1/2I2)=0.1mol/L:称取1.27g碘(I2)于烧杯中,加入4g碘化钾和去离子水,搅拌至完全溶解后,用水稀释至100mL,贮于棕色细口瓶中,暗处贮存。碘溶液C(1/2I2)=0.010mol/L:量取碘贮备液25mL,用水稀释至250mL,贮于棕色容量瓶中。②1mol/L氢氧化钠溶液:称量4g氢氧化钠,溶于水中,稀释至100mL;③0.5mol/L硫酸溶液:取2.8mL浓硫酸缓慢加入水中,冷却后稀释至100mL;碘酸钾标准溶液

8、[C(1/6KIO3)=0.1000mol/L]:准确称量0.35667g经105℃烘干2小时的碘酸钾(优级纯),溶解于水,移入100ml容量瓶中,再用水定溶至100ml。0.1mol/L盐酸

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