甲醛 酚试剂分光光度法

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1、H.2.1相关标准和依据本方法主要依据GB/T18204.26《公共场所空气中甲醛测定方法》。H.2.2原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。H.2.3测量范围测定范围为0.1~1.5μg，采样体积为10L时，可测浓度范围0.01~0.15mg/m3。H.2.4试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水；所用的试剂纯度一般为分析纯。H.2.4.1吸收液原液：称量0.10g酚试剂[C6H4SN（CH3）C：NNH2·HCl，简称MBTH]，加水溶解，置于100mL容量瓶中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三

2、天。H.2.4.2吸收液：量取吸收原液5mL，加95mL水，即为吸收液。采样时，临用现配。H.2.4.31%硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵（NH4Fe(SO4)2·12H2O）用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。H.2.4.40.1000mol/L碘溶液：称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。移入棕色瓶中，暗处贮存。H.2.4.51mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。H.2.3.60.5mol/L硫酸溶液：取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL

3、。H.2.4.7硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：可购买标准试剂配制。H.2.4.80.5%淀粉溶液：将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。H.2.4.9甲醛标准贮备溶液：取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于1mg甲醛。其准确浓度可按H.1.4.11方法标定。H.2.4.10甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准贮备溶液用水稀释成1.00mL含10μg甲醛溶液，立即再取此溶液10.0

4、0mL，加入100mL容量瓶中，加入5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00mL含1.00μg甲醛，放置30min后，用于配制标准色列。此标准溶液可稳定24h。H.2.5仪器和设备H.2.5.1大型气泡吸收管：10mL；H.2.5.2空气采样器；H.2.5.3具塞比色列管：10mL；H.2.5.4分光光度计。H.2.6采样用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。H.2.7分析步骤H.2.7.1标准曲线的绘制取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液按表H.2.1制备标

5、准系列。表H.2.1甲醛标准系列管号012345678标准溶液，mL00.100.200.400.600.801.001.502.00吸收液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，μg00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bg（μg/吸光度）。H.2.7.2样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量

6、吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按H.2.7.1测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A0）。H.2.8结果计算H.2.8.1将采样体积按4.7.7换算成标准状态下采样体积。H.2.8.2空气中甲醛浓度按下式计算：c=式中：c——空气中甲醛浓度，mg/m3；A——样品溶液的吸光度；A0——空白溶液的吸光度；Bg——由H.2.7.1项得到的计算因子，μg/吸光度；V0——换算成标准状态下的采样体积，L。H.2.9方法特性H.2.9.1灵敏度本法灵敏度为2.8μg/吸光度.H.2.9.2检出下限本法最低检出浓度为

7、0.056μg甲醛。H.2.9.3再现性：当甲醛含量为0.1，0.6，1.5μg/5mL时，重复测定的变异系数分别为5%、5%、3%。H.2.9.4回收率：当甲醛含量0.4~1.0μg/5mL时，样品加标回收率为93%~101%。H.2.10干扰和排除二氧化硫共存时，使测定结果偏低。可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。硫酸锰滤纸的制备：取10mL浓度为100mg/mL的硫酸锰水溶液，滴加到250cm2玻璃纤维滤纸上，风干后切成碎片，装入1.5mm×150mm的U型玻璃管中。采样时，将此管接在甲醛吸收管之前。此法制成的硫酸