酚试剂分光光度法测定甲醛的含量

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时间:2018-11-26

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1、.WORD完美格式编辑.酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪,嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅,比色定量。2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水:所用的试剂一般为分析纯。2.1称量0.10g酚试剂,加水溶解,倾于100ml具塞量筒中,加水至刻度。放入冰箱中保存,可稳定三天。2.2吸收夜:量取吸收原液5ml,加95ml水,即为吸收液。采样时,临用现配。2.31%的硫酸铁铵溶液:称量1.0g硫酸铁铵,用0.1mol/L盐酸溶解,并稀释至100ml。2.4碘溶液:称量40g碘化钾,溶于20ml水中,加入12.

2、7g碘。待碘完全溶解后,用水定容至1000ml。移入棕色瓶中,暗处储存。2.51mol/L氢氧化钠溶液:称量40g氢氧化钠溶于水中,并稀释至1000mL。2.60.5mol/L硫酸溶液:量取28ml浓硫酸缓慢加入水中,冷却后,用水稀释至1000mL。2.7硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.80.5%淀粉溶液:称量0.5g可溶性淀粉,用少量水调成糊状后,加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷却后,加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。2.9甲醛标准贮备溶液:量取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液,放入1L容量瓶中,加水稀

3、释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准贮备溶液的标定:精确量取20.00mL技术资料.专业整理.WORD完美格式编辑.待标定的甲醛标准贮备溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL0.1N碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL1mol/L氢氧化钠溶液,摇匀后放置15min。加入20mL0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定,至溶液呈现浅黄色时,加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止,并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2),mL。同时用水作试剂空白滴定,记

4、录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1),mL。甲醛溶液的浓度用公式计算:甲醛溶液浓度(mg/mL)=(V1-V2)×C1×15/20式中:V1—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,V2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积,mL,C1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度,15—甲醛的当量;20—所取甲醛标准储备溶液的体积,mL。两次平行滴定,误差应小于0.05mL,否则重新标定。2.10甲醛标准溶液:临用时将甲醛标准溶液用水稀释至1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100ml容量瓶中,加5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液

5、1.00ml含1.00ug甲醛,放置30min后,用于配制标准色列管。此溶液可稳定24h。4仪器和设备4.1大型气泡采样管:出气口内径为1nm,出气口至管底距离等于或小于5nm。4.2恒流采样器:流量范围0-1L./min。流量稳定可调,恒流误差小于2%,采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量,误差小于5%。4.3具塞比色管:10mL4.4分光光度计:在波长630nm测定吸光度。5采样  技术资料.专业整理.WORD完美格式编辑.用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/min流量采气10L,并记录采样点的温度(t,℃)和气压(p,KPa)。采样后的

6、样品在室温下应24h内分析。6分析步骤6.1标准曲线的绘制取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液表1制备标准系列。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液,mL00.100.20.40.600.801.001.502.00标准溶液,mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量,ug00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中,加入0.4mL1%硫酸铁铵溶液,摇匀。放置15min。用1cm比色皿,在波长630nm处,以水作为参比,测定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制曲线,并计算回归线斜率,以斜率倒数作为

7、样品测定的计算因子Bc(μg/吸光度)。6.2样品测定采样后,将样品溶液全部转入比色管中,用少量吸收液洗吸收管,合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度,在每批样品测定的同时,用5ml技术资料.专业整理.WORD完美格式编辑.未采样的吸收液作试剂空白,测定试剂空白的吸光度。7结果计算因该实验未能进行实际操作,故仅提供结果计算方法。7.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积:V0=Vt×[T0/(273+t)]×P/P0式中V0—标准状态下的采样体积,L;Vt—采样体积,为采样流量与采样时间的乘积t—采样点的气温,℃;T0—标准状态下的绝

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