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时间:2020-03-18
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1、《分析化学》总复习纲要-《分析化学》总复习纲要(武汉大学主编第五版)第一章概论1•分析化学的定义、任务和作用(1)根据分析任务、分析对象、测定原理、试样用量与待测成分含量的不同及生产部门目的和要求等,分析方法可分为许多种类(2)分析方法的选择a.测定的具体要求,待测组分及其含量范围,欲测组分的性质;b.获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响.拟定合适的分离富集方法,以提高分析方法的选择性;c.对测定准确度、灵敏度的要求与对策;d・现冇条件、测定成本及完成测定的时间要求等。综合考虑、评价各种分析方
2、法的灵敏度、检出限、选择性、标准偏差、置信概率等因素,再查阅冇关文献,拟定有关方案并进行条件试验,借助标准样检测方法的实际准确度与精密度,再进行试样的分析并对分析结果进行统计处理。(3)定量分析的过程定量分析的任务是测定物质组分的含量,完成一项定量分析的任务一般包括以下四个过程a取样、处理和分解:最重要的是要使取样具有代表性;分解要完全,分解过程中绝不能引入其他的干扰杂质;1b分离与富集和分析试液的制备:加入掩蔽剂消除干扰因素。c方法的选择和分析测定:应根据待测组分的性质,含量和对分析结果准确度的耍求
3、,选择合适的分析方法•耍选择合适的分离方法分离对待测组分干扰的共存组分;(选择分析方法吋,要了解各种分析方法的原理、准确度、灵敏度、选择性和适用范围等)d分析结果的计算及评价:按照化学反应的化学计量关系进行计算并对测定结果及其误差分布情况应用统计学的方法进行处理和评价(4)滴定分析法概述?滴定分析法(或称容量分析法)。通常将已知准确浓度的溶液称为滴定剂'把滴定剂从滴定管中加到被测物质的溶液中的过稈叫滴定'加入的标准溶液与被测组份定量完全反应吋,此时达到了化学计量点,(理论点),以sp表示(stoich
4、iometricpoint),通常以指示剂的变色来确定反应的终点,该点称为滴定终点•以ep(endpoint)表示,由于化学计量点与滴定终点不一致所产生的误差称为终点误差.(以Et表示).?滴定:将滴定剂通过滴管滴入待测溶液中的过程滴定剂:己知准确浓度的试样溶液nnnnnnn指示剂:滴定分析屮能发生颜色改变而指示终点的试剂(4)滴定分析对化学反应的要求:1.反应要按一定的化学方程式进行,即冇确定的化学计量关系;2.反应必须定量进行,反应接近完全(>99.9%);3.反应速度要快。有时可通过加热或
5、加入催化剂方法来加快反应速度;4.必须有适当的方法确定滴定终点。简便可靠的方法:合适的指示剂或者使用仪器如电位滴定仪来确定反应的终点。(4)滴定方式a直接滴定法:一种标准溶液完全符合滴定反应要求的滴定反应:女11HCI标液?NaOH溶液(最常用、最基本的方式)b返滴定法:二种标准溶液种过量加入,一种用于返滴定过量的标液应用于滴定反应速度慢或无合适的指示剂的滴定反女UAI3+测定:EDTA与AI3+反应慢,先加入过量的EDTA与AI3+反应,再用Zn2+标准溶液滴定。如:在酸性条件下,以AgNO3标准溶
6、液滴定CI-没冇合适的指示剂,这时可加入定量且过量的AgNO3标准溶液,然后以NH4SCN标准溶液滴定剩余未反应的Ag+,以Fe3+为指示剂当出现淡红色的Fe(SCN)2+吋即为滴定终点.C置换滴定法:一种标准溶液,一种反应试剂当待测组份与滴定剂不按一定反应式进行或伴有副反应时,不能采用直接滴定法,可先加入过量反应试剂与待测组份反应定量地置换出另一种物质,再用标准溶液滴定这种物质.如:用K2Cr2O7来标定Na2S2O3的浓度.适用于不能定量进行(伴有副反应发生)的滴定反应d间接滴定法:一种试剂,一种
7、标准溶液当待测成分不能直接与滴定剂作用时,可通过另外的化学反应转化,仍以滴定法间接地进行测定。例:NH4CL(NH4)2SO4等鞍盐,KNH4+=5.5?10-10,解离常数较小,不能与碱定量反应4NH4++6HCH0f(CH2)6N4H++3H++6H2O(定量进行)Ka=7.1X10-6(刀基准物质和标准溶液a基准物质须具备的条件能直接配成标准溶液的物质或直接用来标定溶液的准确浓度的物质(1)组成恒定:实际组成与化学式符合;(2)纯度高:一般纯度应在99.5%以上;(3)性质稳定:保存或称量过程中
8、不分解、不吸湿、不风化、不易被氧化等;(4)按反应的化学计量关系定量完全反应且没有副反应。(5)具冇较大的摩尔质量:称取量大,称量误差小;使用条件下易溶于水(或稀酸、稀碱)。b标准溶液:己知准确浓度的溶液(8)物质的量浓度是由其基木单元的选择:等物质的量规则计算:可表述为:在滴定反应屮,待测物质B和滴定剂T反应完全吋,所消耗的两种反应物的基本单元的量是相等的.对于滴定反应:tT?bB?cC?dD按照等摩尔量规则:可知:消耗的基本单元的量是相等的,首先是:
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