活性物含量测定.doc

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1、本标准修改采用国家标准GB/T5173《表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两项滴定法》1主题内容与适用范围本标准规定了测定阴离子表面活性剂和洗涤剂中阴离子活性物的两项滴定法。本标准适用于分析烷基苯磺酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基羟基磺酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二烷基琥珀酸酯磺酸盐，以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的固体或液体产品。本标准不适用于阳离子表面活性剂存在的产品。若以质量百分含量表示分析结果时，阴离子活性物的相对分子量必须已知或预先测定。2原理在水和三氯甲烷的两项介质中，在酸性混合指示剂存在下，用阳离

2、子表面活性剂[氯化苄苏鎓]滴定，测定阴离子活性物。注:滴定反应过程如下：阴离子活性物和阳离子染料生成盐，此盐溶解于三氯甲烷中，使三氯甲烷层呈粉红色。滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与氯化苄苏鎓反应完，氯化苄苏鎓取代阴离子活性物-阳离子染料盐内的阳离子染料（溴化底米鎓），因溴化底米鎓转入水层，三氯甲烷层红色褪去，稍过量的氯化苄苏鎓与阴离子染料（酸性蓝-1）生成盐，溶解于三氯甲烷层中，使其呈蓝色。3试剂3.1所用水为蒸馏水3.2三氯甲烷（氯仿）3.310g/L酚酞溶液3.40.004M氯化苄苏鎓标准溶液3.5酸性混合指示剂4仪器4.1量筒10ml×24

3、.2具塞量筒（或滴定瓶）：100ml.4.3容量瓶500ml4.4移液管25ml、10ml×24.525ml酸式滴定管5步骤5.1选取有代表性的样品5.2准确称量1.2～1.5g（准确到0.0001g）样品，放入50ml小烧杯中加入少量蒸馏水加热溶解。待样品完全溶解后，冷却。用0.1N氢氧化钠溶液调PH值，酚酞作指示剂，使溶液呈为粉红色，即停。5.3定量转移至500ml容量瓶中用去离子水稀释至刻度。5.4移取10ml此溶液到具塞量筒中5.5加10ml混合酸性指示剂，15ml三氯甲烷于此瓶中，10ml蒸馏水，盖上塞子振摇并迅速反转30秒，确保塞子塞严。

4、5.6用氯化苄功鎓标准溶液滴定，在终点前盖上盖子振摇，仔细观察颜色的改变。5.7近终点前逐滴加入充分振摇。终点如下：5.8在三氯甲烷中铬锡红颜色完全消失呈现浅灰蓝色-阴离子。5.9蓝色完全消失呈现浅粉红色-阳离子6结果表示活性物摩尔浓度=V3×V1×M×100/W×1000×V2式中：W=样品量gM=滴定剂浓度V1=样品稀释体积V2=所取样品体积V3=消耗滴定剂体积当只有一种活性物质存在时，其活性水平可以用摩尔浓度与分子量的乘积表示，即：活性物摩尔浓度×分子量=活性水平