硼硅玻璃表面磁控溅射TiAlNSiN复合膜的结构及高温氧化性能.pdf

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3、面磁控溅射TiAlN/SiN复合膜的结构及高温氧化性能硕士研究生：王蕊导师：胡建民教授李金龙副研究员学科专业：凝聚态物理答辩日期：2015年6月授予学位单位：哈尔滨师范大学AThesisSubmittedfortheDegreeofMasterHIGHTEMPERATUREOXIDATIONBEHAVIORANDMECHANICALPROPERTIESOFTIALN/SINDECORATIVEFILMSONBOROSILICATEGLASSBYMAGNETRONSPUTTERINGCandidate：WangRuiSupervisor

4、：Prof.HuJianminAssociateprofessorJinlongLiSpeciality：CondensedMatterPhysicsDateofDefence：June,2015Degree-Conferring-Institution：HarbinNormalUniversity摘要摘要凭借丰富的色彩和低廉的价格，硼硅玻璃表面沉积薄膜部分代替微晶玻璃这一理念有望在家电领域实现。利用工业化连续腔室磁控溅射设备，采用Ti和Al原子比为1：1的大型平面合金靶材和柱状纯硅靶，在氮气和氩气气氛下，通过调控工艺参数在硼硅玻璃表

5、面沉积出黑色的TiAlN，而后传送至后续腔室在TiAlN薄膜表面进行透明SiN保护层的沉积，用以保证TiAlN层在高温氧化的情况下保持黑色不变。利用扫描电镜、X射线衍射仪、X射线光电子能谱仪、透射电镜、纳米压痕仪等手段进行分析。结果显示，TiAlN/SiN复合膜中，内部柱状晶结构的TiAlN层厚度约为300nm，外部非晶结构的SiN厚度110nm至260nm不等，厚度随沉积时间非线性增加。TiAlN及SiN薄膜结构致密，TiAlN层主要沿(111)晶向生长，同时含有(220)、(222)、(200)相。高温氧化后TiAlN(111)相

6、减弱，表面有孔隙生成，氧化温度在700°C，薄膜表面有Al2O3和TiO2生成。硼硅玻璃表面沉积TiAlN/SiN复合膜在600°C高温氧化后保持黑色不变，当氧化温度达到700°C的时候，薄膜颜色开始发生变化，表面有SiO2及Si系氧化物生成，TiAlN(111)相减弱不明显。从截面可观察TiAlN/SiN复合膜表面有氧化层，厚度约为5至10纳米，与SiN均为非晶结构。氧化至900°C薄膜内部TiAlN(111)相逐渐消失TiAlN(220)相减弱明显，随着柱状晶结构的消失及复合膜中Al2O3的生成，薄膜失效。外部SiN层成为隔绝氧气

7、向内部TiAlN层扩散的有效屏障，表面SiO2、Al2O3等氧化物的生成进一步阻碍氧化。单层TiAlN膜硬度为15.5GPa，高温氧化后硬度有所下降，TiAlN/SiN复合薄膜硬度为16GPa，高温氧化后硬度整体呈上升趋势。与TiAlN薄膜相比，TiAlN/SiN复合薄膜还具有高的韧性和耐划擦性能。关键词：硼硅玻璃；磁控溅射；TiAlN/SiN复合膜；高温氧化IAbstractAbstractThecoatedborosilicateglassisanideasubstituteofglass-ceramicsinthehouseho

8、ldelectricalapplianceduetotherichcolorsandlowcost.Bycontrollingdepositionparameters,theblackTiAlNdecorativefil