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时间:2020-03-08
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1、实验一、水分活度的测定一、原理水分活度(WaterActivity)主要反映物料平衡状态下的水分状态。AW—1型智能水分活度测定仪由高精密度传感器采样,单片机为核心,进行信号采集和处理,并用标准盐饱和溶液分段校准。可在短时间内精确测定样品的水分活度。图1整机连接示意图图2前面板示意图二、操作方法⒈将测量头小心接入主机(见图1)。⒉接通电源开关,电源指示灯亮,蜂鸣器鸣叫两声,数码显示亮,表示开机正常。数秒后,根据当时温度,自动重新设置测量时间,秒点开始闪烁,进入稳定的测量周期。⒊校准⑴估计样品Aw值,选择Aw最为接近的标准盐进行
2、校准。按“标准”键(见图2),每按一次分别选中“氯化钾”、“碘化钾”、“硝酸镁”和“自选”,对应红灯亮。标准盐饱和溶液Aw值与温度的关系见表一。表一、三种盐在不同温度下的Aw值温度(℃)硝酸镁碘化钾氯化钾00.6040.7440.88550.5980.7330.877100.5740.7210.868150.5590.7100.859200.5440.7000.851250.5290.6890.843300.5140.6790.836⑵选中的标准饱和盐溶液倒入玻璃器皿中约1/3~1/2的高度(玻璃器皿中应有沉淀物),把器皿放入
3、测试盒,顺时针方向旋紧密封,然后将测试盒小心与主机相连。⑶按“样品”键,使“样品”显示为对应的插座号,按“-”键,则倒计时开始计时。当环境温度在20℃以下时,测量时间为1.5小时,在20℃以上时(含20℃),为1小时。⑷同时按“+”、“-”键,校准红灯亮,当时间到00后,测量时间到,蜂鸣器鸣报数秒钟,校准红灯熄灭,这时Aw显示为该标准液的Aw值。⑸取出标准液,清洗并干燥器皿。⑹自选标准液Aw的设定:按“标准”键,选中“自选”,灯亮,按“自选”键,Aw的最末一位闪烁,这时按“+”,Aw的最末一位增加1,按“-”,则减少1。如按“
4、+”或“-”键的时间超过2秒,可快速增减。调到预定值后,按“自选”键,Aw设定完毕,停止闪烁,显示测量值,其它步骤按⑵、⑶、⑷、⑸做。⒋测量样品校准完毕后(如无需再校准,可直接进行测量,不必每次都先校准后测量),可测量样品,把样品放入玻璃器皿中,块状样品要碾成芝麻粒大小,越小越好。然后顺时针方向旋紧密封,将测试盒小心与主机相连。重复步骤⑶,当时间到00后,测量时间到,蜂鸣器鸣报数秒钟,这时Aw显示为该样品的Aw值。⒌从玻璃器皿中取出样品,清洗并干燥器皿。三、使用注意事项⒈测量头(测试盒内器件)为贵重的精密器件,需轻拿轻放,严禁
5、直接接触样品和水,不能用手触摸。如不小心接触了液体,需自动蒸发干后方能使用。⒉为提高测量精度,测试盒及玻璃器皿应是干燥和清洁的,每次用毕后应清洗干燥处理。测量Aw>0.95样品时,测量Aw结束后应立即把测量头放在通风处,经10分钟后方能重新测量。⒊配制饱和盐溶液时,应用蒸馏水稀释,放置几天后有固体沉淀物,才能使用。不必每次测量之前校准,一般在隔几天或要求测量结果特别正确时进行校准。实验二、总糖的测定一、原理样品中原有的和水解后产生的转化糖都具有还原性质,在碱性溶液中能将铁氰化钾还原。根据铁氰化钾的浓度和检液滴定量可以计算出样品
6、中糖的含量。反应式如下:C6H12O6+6K3Fe(CN)6+6KOH→(CHOH)4·(COOH)2+6K4Fe(CN)6+4H2O当滴定到终点时,稍微过量的转化糖立即将次甲基蓝还原为无色的隐色体,此时颜色消失。反应如下:二、试剂与器材⒈1%的次甲基蓝指示剂。⒉盐酸:分析纯。⒊20%和30%氢氧化钠溶液。⒋1%铁氰化钾溶液:置棕色瓶中保存。每次使用前按下述方法标定铁氰化钾的浓度。准确称取经105℃烘干并冷却之后的蔗糖1.000g,用少量水溶解并移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。取出此液50ml于100ml容量瓶中
7、,加盐酸5ml摇匀,置65~70℃水浴上加温30min,取出,迅速冷却至室温。用30%氢氧化钠溶液中和,加水至刻度,摇匀,倒入滴定管中。吸取已配制好的铁氰化钾溶液5ml于150ml三角瓶中,加入2.5ml10%氢氧化钠溶液、12.5ml水和洁净的玻璃珠数个,于石棉网上加热至沸腾,保持1min。然后加入次甲基蓝指示剂1滴,立即以糖液滴定至蓝色消失为止,记录用量。正式滴定时,先加入比预实验少0.5ml的糖液,煮沸1min,加入次甲基蓝指示剂1滴,再用糖液滴定至无色。按下述公式计算铁氰化钾的浓度:式中C:相当于5ml铁氰化钾溶液的转
8、化糖的重量(g);V:滴定时消耗糖液的体积(ml);W:称取的蔗糖重量(g);0.95:换算系数(1g蔗糖可转化为0.95g转化糖)。主要器材:滴定管,容量瓶、三角瓶。三、操作步骤称取样品5~10g(视含糖量多少而增减),用200ml左右的水洗入250ml容量瓶内(样品中如含
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