差热分析(打印).doc

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1、差热分析班级：2011级化学二班学号：20115051281姓名：吴霞成绩：一、实验目的1．了解差热分析仪的工作原理及使用方法。2．用差热仪对CuSO4·5H2O进行差热分析，并定性分析得到的差热图谱。二、实验原理物质在受热或冷却过程中，当达到某一温度时，往往会发生熔化、凝固、晶型转变、分解、化合、吸附、脱附等物理或化学变化，并伴随着有焓的改变，因而产生热效应，其表现为物质与环境(样品与参比物)之间有温度差。差热分析就是通过温差测量来确定物质的物理化学性质的一种热分析方法。差热分析仪的结构如下图所示。它包括带有控温装置的加热炉

2、、放置样品和参比物的坩埚、用以盛放坩埚并使其温度均匀的保持器、测温热电偶、差热信号放大器和信号接收系统(记录仪或微机)。差热图的绘制是通过两支型号相同的热电偶，分别插入样品和参比物中，并将其相同端连接在一起(即并联，见图5-1)。A两支笔记录的时间—温度(温差)图就称为差热图，或称为热谱图。图5-1差热分析原理图图5-1典型的差热图从差热图上可清晰地看到差热峰的数目、位置、方向、宽度、高度、对称性以及峰面积等。峰的数目表示物质发生物理化学变化的次数；峰的位置表示物质发生变化的转化温度(如图5-2中TB)；峰的方向表明体系发生热

3、效应的正负性；峰面积说明热效应的大小：相同条件下，峰面积大的表示热效应也大。在相同的测定条件下，许多物质的热谱图具有特征性：即一定的物质就有一定的差热峰的数目、位置、方向、峰温等，因此，可通过与已知的热谱图的比较来鉴别样品的种类、相变温度、热效应等物理化学性质。因此，差热分析广泛应用于化学、化工、冶金、陶瓷、地质和金属材料等领域的科研和生产部门。理论上讲，可通过峰面积的测量对物质进行定量分析。本实验采用CuSO4·5H2O，CuSO4·5H2O是一种蓝色斜方晶系，在不同温度下，可以逐步失水：CuSO4·5H2OCuSO4·3H

4、2OCuSO4·H2OCuSO4（s）从反应式看，失去最后一个水分子显得特别困难，说明各水分子之间的结合能力不一样。四个水分子与铜离子的以配位键结合，第五个水分子以氢键与两个配位水分子和SO42-离子结合。加热失水时，先失去Cu2+左边的两个非氢键原子，再失去Cu2+右边的两个水分子，最后失去以氢键连接在SO42-上的水分子。三、仪器试剂差热分析仪（南京大学应用物理研究所监制）分析纯CuSO4·5H2O；参比物α-Al2O3。四、实验步骤1、参比物（α-Al2O3）可多次重复利用，取干净的坩埚，装入CuSO4·5H2O样品、装

5、满，颠实，再次加入CuSO4·5H2O将坩埚填满，备用。2、缓慢抬起加热炉，轻轻转动支撑杆。3、将一托盘放入参比物，另一托盘放入CuSO4·5H2O样品，缓慢放下加热炉。4、打开NDTA-Ⅱ型差热仪电源，设定工作参数。5、打开NDTA-Ⅱ型差热仪软件，点击开始试验。6、实验完毕后由于温度较高所以坩埚不必取出，待坩埚冷却下次实验再取出即可。五、注意事项1.坩埚一定要清理干净，否则埚垢不仅影响导热，杂质在受热过程中也会发生物理化学变化，影响实验结果的准确性。2.样品必须研磨的很细，否则差热峰不明显；但也不要太细。样品要均匀平铺在坩

6、锅底部。否则作出的曲线极限不平整。六、数据记录与处理样品CuSO4·5H2O峰号123脱水温度78.8℃104.3℃230.4℃峰顶温度142.℃128.6℃243.0℃峰1CuSO4·5H2O—2H2OCuSO4·3H2O------------78.8℃峰2CuSO4·3H2O—2H2OCuSO4·H2O------------104.3℃峰3CuSO4·H2O—H2OCuSO4（s）------------230.4℃七、思考题1.同一样品放入两台差热分析仪，得到的分析曲线是否完全相同？为什么？答：不完全相同，因为影响差

7、热分析曲线的因素有很多，如变温速率，样品量，粒度大小，样品所处气氛与压力等。2.在差热分析图上，峰的数目，位置，方向以及面积分别代表什么？答：峰的数目代表发生变化的次数；峰的位置代表温度或温度差；峰的方向向上表示放热，向下表示吸热；峰的面积代表热效。