分析化学实验操作规范.doc

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1、分析化学实验操作规范11目录《分析化学实验》操作规范1一、滴定管及滴定操作1二、移液管、吸量管及其使用5三、容量瓶及其使用7四、试样溶解及沉淀操作911《分析化学实验》操作规范《分析化学实验》操作规范一、滴定管及滴定操作1．滴定管的分类普通具塞（酸式）和无塞滴定管（碱式）；三通活塞自动定零位滴定管；侧边自动定零位滴定管；侧边三通活塞自动定零位滴定管等。常用滴定管容量有1mL、10mL、25mL、50mL、100mL。酸式滴定管用来装非碱性物质的溶液；碱式滴定管用来装非氧化性的碱性溶液。2．滴定管使用前的

2、准备（1）酸式滴定管，活塞加橡皮圈；碱式滴定管加滴头（橡皮管、玻璃珠及尖嘴玻璃管，橡皮管中的玻璃珠应大小合适）。（2）试漏：装水至零刻度线，并放置2分钟，看是否漏水。对酸式滴定管，看活塞两端是否有水，2分钟后，旋转活塞180度，再看活塞两端是否有水。如果发现漏水，酸式滴定管则应该涂凡士林，碱式滴定管则应换玻璃珠或橡皮管。（3）洗涤：①当滴定管没有明显污染时，可直接用自来水冲洗、或用没有损坏的软毛刷沾洗涤剂水溶液刷洗（不可用去污粉）。11《分析化学实验》操作规范②当用洗涤剂洗不干净时，可用5~10mL铬酸

3、洗液润洗；对酸式滴定管，先关闭活塞，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使洗液布满全管；反复转动2~3次。对碱式滴定管，先取下尖嘴玻璃管，倒夹于滴定台上并插入盛铬酸洗液的烧杯中，用一手的大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，以形成通道；一手用吸耳球插入橡皮管，以吸取铬酸洗液，使洗液充满全管后松开大拇指和食指，让其浸泡几分钟（注意，铬酸洗液不要与橡皮管接触）。随后，再用大拇指和食指挤压玻璃珠上的橡皮管，使形成通道，将洗液放回原烧杯中。使用过的洗液回收到原

4、盛洗液的试剂瓶中。沾有残余洗液的滴定管，用少量的自来水洗后，倒入废液缸中。滴定管再用大量自来水水冲洗，随后用蒸馏水（每次5~10mL）润洗三次即可使用。（4）酸式滴定管的活塞涂油当滴定管活塞转动不灵活、或漏水时，活塞应该涂油（凡士林）。先取下活塞上的小橡皮圈，取下活塞，用软布或软纸将活塞擦拭干净，再用软布或软纸卷成小卷，插入活塞槽，来回擦拭，以使内壁擦拭干净。11《分析化学实验》操作规范用手指粘少量凡士林擦在活塞的两头，沿四周各涂一薄层；使活塞孔与滴定管平行并将活塞插入活塞槽中，然后向同一方向转动活塞，

5、直到全部透明为止，并套上小橡皮圈。套橡皮圈时，应该将滴定管放在台面上，一手顶住活塞大头，一手套橡皮圈，以免活塞顶出。如仍转动不灵活或有纹路，表明涂油不够；如有油从缝挤出，表明涂油太多。遇到这种情况，必须重新涂油。如发现活塞孔或出水口被凡士林堵塞，必须清除。如果是活塞孔堵塞，可以取下活塞，用细铜丝通出；如果是出水口堵塞，则用水充满全管，并将出水口浸入热水中，片刻后打开活塞，使管内的水突然冲下，将熔化的油带出。如这样还不能解决，则可用有机溶剂（四氯化碳）浸溶。如还不能解决，则用导线的细铜丝，如右图操作，将堵

6、塞物带出，操作应十分小心，转动时应轻。3．滴定管的使用及滴定操作（1）操作溶液的装入①用操作溶液润洗：装入操作溶液之前，用所用操作溶液润洗三次，每次用液5~10mL。润洗时，先将活塞关好，将试剂瓶中的溶液摇均，直接从试剂瓶倒入溶液，倒入洗液后，一手拿住滴定管上端无刻度部分，另一手拿住活塞下端无刻度部分，边转动边向管口倾斜，使溶液布满全管，然后全部放出润洗液（尽量放净），随后再润洗第二次，第三次。11《分析化学实验》操作规范②操作液的装入：摇匀操作液，一手拿住滴定管上端无刻度部分，一手拿住试剂瓶，将试剂瓶

7、口对准滴定管上口，倾斜试剂瓶将溶液倒入滴定管中（直接加入溶液，不可借助其他器皿），直到溶液达到零刻度线上2~3mL为止；等待30s后，打开活塞使溶液充满滴定管尖，并排除气泡，随后调至零刻度。（2）滴定管的读数①食拇指，拿上端，臂杠杆，自垂直；眼平视，读取数，高低上下都不行。②读数时注意有效数字，必须读准到小数点后两位；记录时必须保留有效数字的位数，小数点后无数字时，加零。如22.00mL不能记为22mL；21.50mL不能记为21.5mL。③浅色溶液读弯月面下边；深色溶液读弯月面的上边。④滴定管的操作：

8、滴定管在铁架台上的高度，以方便操作为准。滴定管尖一般插入三角锥瓶口内1cm左右为好。用右手摇锥瓶，用左手把活塞；拇、食、中指包塞拿，不能推，应该轻轻向手心拉住；先快滴，后慢滴；半开塞，挂半滴。近终点时的半滴溶液，轻靠锥形瓶内壁，而后用洗瓶吹洗下去。11《分析化学实验》操作规范平行测定时，应该重新充满溶液，使用滴定管相同的一段。二、移液管、吸量管及其使用1．移液管和吸量管移液管和吸量管都是用来准确移取一定量溶液的量器。移液管是一根细长而中间膨