污染源排放中氰化氢测定作业指导书.doc

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1、此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除污染源排放中氰化氢测定作业指导书1、原理及有关质量标准或排放标准1.1、原理用氢氧化钠溶液吸收氰化氢（HCN）。在中性条件下，与氯胺T作用生成氯化氰（CNCl），氯化氰与异烟酸反应，经水解生成戊烯二醛，再与吡唑啉酮进行缩聚反应，生成蓝色化合物，用分光光度法测定。1.2、排放标准1.2.1、现有污染源大气污染物排放标准限值（1997年1月1日以前建成投入使用）污染物最高允许排放浓度（mg/m3）最高允许排放速率（Kg/h）无组织排放监控浓度限值氰化氢2.3排气筒(m)一级二级三级监控点浓度（mg/m3）25

2、304050607080禁排0.180.311.01.82.73.95.50.280.461.62.74.15.98.3周界外浓度最高点0.0301.2.2、新污染源大气污染物排放标准限值（1997年1月1日以后建成投入使用）污染物最高允许排放浓度（mg/m3）最高允许排放速率（Kg/h）无组织排放监控浓度限值氰化氢1.9排气筒（m）二级三级监控点浓度（mg/m3）253040506070800.150.260.881.52.33.34.60.240.391.32.33.55.07.0周界外浓度最高点0.0242、分析方法2.1方法名称、标准代号

3、及适用范围2.1.1方法名称：固定污染源排气中氰化氢的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2.1.2标准代号：HJ/T28-19992.1.3适用范围：适用于固定污染源有组织排放和无组织排放的氰化氢测定。在无组织排放的空气样品分析中，当采气体积为30L时，氰化氢的检出限为0.002mg/m3，定量测定的浓度范围为0.0050~0.17mg/m3；在有组织排放样品分析中，当采气体积为5L时，氰化氢的检出限为0.9mg/m3，定量测定的浓度范围为0.29~8.8mg/m3。此文档仅供学习与交流此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除2.2、仪器分光光度计

4、、具塞比色管、采样仪器、采样管、滤膜夹、多孔玻板吸瓶、流量计量装置、抽气泵连接管：用聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。引气管：用聚乙烯软管或聚四氟乙烯软管，头部装接一玻璃漏斗。2.3、采样方法要求参考GB/T16157—1996中部分采集样品2.4、样品采集2.4.1、有组织排放样品采集：参照GB/T16157—1996按采样管、滤膜夹、吸收瓶、流量计量装置、抽气泵的顺序连接好，并检查其气密性和可靠性。串联两支各装25mL氢氧化钠吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.5L/min流量采样5～30min。2.4.2、无组织排放样品采集：按GB1

5、6297—1996中附录C的规定，以及HJ/T55—2000确定无组织排放监控点的位置，或按其他特定要求确定采样点。2.5、分析步骤2.5.1、校准曲线：取8支25mL具塞比色管，按下表配制标准色列。管号01234567氰化钾标准使用液（mL）00.200.501.002.003.004.005.000.10mol/L氢氧化钠吸收液，ml5.004.804.504.003.002.001.000.00氰化氢含量（μg）00.200.501.002.003.004.005.00每管各加1滴0.1%酚酞指示剂，摇动下逐滴加入0.6%，至酚酞指示剂刚好

6、褪色为止，加磷酸盐缓冲溶液5.00mL，摇匀，再加氯胺T溶液0.20mL，立即盖好瓶塞，轻轻摇动，放置5min，加异烟酸-吡唑啉酮溶液5.00mL，立即盖好瓶塞，摇匀，用水稀释至标线，摇匀。在25～35℃放置40min。于波长638nm处，用1cm比色皿，以水为参比测定吸光度。以吸光度对氰化氢含量（μg），绘制校准曲线并计算其线性回归方程。2.5.2、样品分析2.5.2.1、无组织排放样品的测定：采样后，将样品移入25mL具塞比色管中，用少量水洗涤吸收管两次，洗涤液合并于比色管中使总体积不超过10mL，然后加0.1%酚酞指示剂1滴，从各管中吸取适

7、量溶液于另两个比色管中，加吸收液至5.00mL，以下操作同校准曲线绘制。2.5.2.2、有组织排放样品的测定：采样后，将第一瓶和第二瓶中的吸收液转入50mL容量瓶中，用少量水分别洗涤第一吸收瓶和第二吸收瓶，洗涤液并入50mL容量瓶中，最后用水稀释至标线，摇匀。吸取5.00mL样品溶液于25mL具塞比色管中，以下步骤同校准曲线的绘制。3、站内质量控制要求3.1、采样仪器在使用前必须进行流量校准，吸收管、吸收瓶进行阻力测试和发泡试验，满足要求后方可使用。3.2、每次监测带一个现场空白样。此文档仅供学习与交流此文档收集于网络，如有侵权，请联系网站删除4

8、、注意事项4.1、氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别小心。避免触及身体，并且反应要在通风橱或者通风良好的环境中进行。4.2