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1、对传统骨胶进行改性制备常温液态新型黏合剂最佳工艺骨胶是胶原经简单的水解而得到的蛋白质衍生物(C102H151O39N31).大多数骨胶的分子由一端为氨基,另一端为羧基的简单多肽链组成.由于-NH2和-COOH为活性基团,在水溶液中相互缔合,构成一个网状的不溶性固体点阵,形成凝胶,要打破其在常温下的凝胶状态,就要破坏分子链间的缔合[6].将骨胶在酸性条件下分解,通过断开肽键,释放出适当大小的骨胶分子,再与表氯醇接枝共聚,使CH2OCHCH2-Cl接枝到骨胶分子上,形成线性结构.一方面,使骨胶分子链增长,粘结性增
2、强;另一方面使骨胶溶液中活性基团减少,降低了骨胶分子链间相互缔合而形成凝胶的趋势摘要:以表氯醇为交联剂,采用酸解、共聚交联的方法,对传统骨胶进行改性,制备一种在常温下为液态的新型黏合剂,并利用红外光谱对产物结构进行表征.考察不同因素对产物性能的影响,得到黏合剂合成的最佳工艺条件:酸解温度为60℃,共聚交联温度为50℃,表氯醇用量为骨胶量10%,接枝共聚时间为90min,所得产物凝固点达到-5℃.关键词:表氯醇;骨胶;黏合剂;凝固点骨胶作为一种传统的黏合剂,以其优异的性价比,被广泛应用于木材加工、造纸、印刷、家
3、具、电镀、建筑、浮选矿石、金属提取等领域.然而,由于在常温下骨胶呈凝胶状态,使用前需加热熔融,而且稳定性差、不利贮存等缺点使得它的应用受到了很大限制.随着人类环保意识的提高,合成胶对人体的伤害也日渐引起人们的关注.因此,对传统骨胶进行改性,制备无毒、无害,且自然、环保的黏合剂具有重要的实际应用价值[1-2].利用化学交联法改性骨胶国内外未见相关报道.本文以表氯醇为交联剂,采用酸解、接枝共聚的方法,对传统骨胶进行改性,制备一种新型的骨胶黏合剂·1实验部分1.1试剂及仪器骨胶(工业级,河北沧州学洋明胶有限公司),
4、盐酸(化学纯),表氯醇(分析纯),引发剂.NDJ-1旋转粘度计,NOCOLET60SXBFT-IR傅里叶红外光谱仪(日本),常规有机合成仪器.1.2实验步骤将25g骨胶颗粒加入250mL三口烧瓶中,加25mL水,恒温水浴加热,再加入25mL的5mol·L-1HCl,中速搅拌,酸解0.5h;降温,慢速搅拌下缓慢滴加表氯醇及适量引发剂,继续反应1.5~2.0h,得到黄褐色粘稠状液体产品.在制备好的产物中添加香料或松节油,测定粘度,并与未添加任何填料的产物进行对比[3].1.3测试方法(1)表观粘度的测试[4].采
5、用NDJ-1旋转粘度计,在(25±0.5)℃下测量得改性前后骨胶的表观粘度值.(2)适用期的测定.胶粘剂的适用期(使用寿命)是使用中检验胶液质量的重要工艺指标.适用期是指胶粘剂从各组分混合均匀开始,到能维持其可用性能的时间,如胶液粘度增大到不宜涂敷到被粘物表面(不宜施工)时为止的时间.骨胶黏合剂适用期为60d.(3)凝固点测试.将制备好的改性骨胶粘合剂配成一定浓度的溶液盛于磨口瓶中,然后将此溶液放入冰箱,观测溶液的凝固点.(4)热稳定性测试.采用热分析仪进行实验,程序升温速率为10℃·min-1,高纯氮气流量
6、为50mL·min-1,测量的温度范围为50~500℃,试样质量约为5g.1.4产物结构表征将经过干燥处理的产品与KBr(光谱纯)混合均匀,研磨,压片,进行红外光谱测试.2结果与讨论2.1产品指标经过试验,表氯醇改性骨胶黏合剂达到以下指标:外观为琥珀色半透明粘稠液体,表观粘度为1.2GPa·s,适用期为60d,凝固点为-5℃,固化速度为5h,常温.2.2反应机理骨胶是胶原经简单的水解而得到的蛋白质衍生物(C102H151O39N31).大多数骨胶的分子由一端为氨基,另一端为羧基的简单多肽链组成.由于-NH2和
7、-COOH为活性基团,在水溶液中相互缔合,构成一个网状的不溶性固体点阵,形成凝胶,要打破其在常温下的凝胶状态,就要破坏分子链间的缔合[6].将骨胶在酸性条件下分解,通过断开肽键,释放出适当大小的骨胶分子,再与表氯醇接枝共聚,使CH2OCHCH2-Cl接枝到骨胶分子上,形成线性结构.一方面,使骨胶分子链增长,粘结性增强;另一方面使骨胶溶液中活性基团减少,降低了骨胶分子链间相互缔合而形成凝胶的趋势,反应式如下[4-5]:2.3单因素试验2.3.1温度对表观粘度的影响酸解温度若低于50℃,骨胶的酸解进行不完全,产物
8、易于形成凝胶.酸解温度(θ1)和接枝共聚温度(θ2)对黏合剂表观粘度(η)的影响,如图1所示.图1表明,酸解温度高于50℃时,随着温度的升高,骨胶分子酸解反应加剧,分子链断裂后形成的分子越来越小,产物表观粘度随之逐渐降低,胶的初粘性逐渐变差.酸解温度高于65℃时,骨胶变质.实验表明,酸解温度以60℃为佳.从图1可看出,粘度随接枝共聚温度的升高而增大,达到一定值后减小,接枝共聚温度在50℃时,黏合剂表
