JBT7948.11-1999 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧–碘量法测定硫量.doc

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1、ICS25.160.20J33JB/T7948.11－1999熔炼焊剂化学分析方法燃烧–碘量法测定硫量MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThedirectcombustion–iodimetricmethodfordeterminationofsulfurcontent1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布IJB/T7948.11－1999前言本标准等效采用ΓOCT22978.1~22978.10—78《熔炼焊剂化学分析

2、方法》。本标准是对JB/T7948.11—95《熔炼焊剂化学分析方法燃烧–碘量法测定硫量》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.11—95。本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人：林克恭、白淑筠。IJB/T7948.11－1999国家机械工业局1999-06-24批准中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法chinesename*CHARFORMAT*MERGEFORMATJB/T

3、7948.11－19995仪器定硫装置见图1。1—装有减压阀的氧气瓶；2—洗气瓶[内盛有溶于氢氧化钾溶液（40%）的高锰酸钾溶液（4%）]；3—干燥塔（内装满氯化钙）；4—管式炉；5—瓷管（内径为20~22mm，长度为750~800mm）；6—定硫吸收器；7—比较容器；8—滴定管图1硫测定装置图6试样试样应通过200目筛网。预先在105~110℃烘1h，置于干燥器中冷至室温。7分析步骤7.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。7.2试样量称取0.5000g试样。7.3测定7.3.1测定前准备：

4、在试样或标样分析之前，应检查瓷管存在还原性物质的情况。向吸收器和比较器内分别加入70~80mL淀粉溶液（4.2），从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液（4.3）至溶液呈浅蓝色。打开阀门，通入氧气。如果吸收器中溶液颜色消失，则需加入碘酸钾标准溶液（4.3）至溶液蓝色不再消失（与比较器内溶液的颜色对照）。7.3.2将试样（4.2）置于瓷舟中，送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞。以4~5个气泡/s的速度通入氧气。当炉内气体进入吸收器使溶液蓝色开始消退时，立即用碘酸钾标准溶液（4.3）滴定（吸收器中溶液应始终保持蓝色），最后滴

5、至吸收器和比较器中溶液的颜色一致并稳定不变为止。8分析结果的计算按式（2）计算硫的百分含量：S=×100%……………………………………………（2）式中：V——滴定时消耗碘酸钾标准溶液（4.3）的体积，mL；T——1mL碘酸钾标准溶液（4.3）相当于硫的量，g；m——试样量，g。3JB/T7948.11－19993JB/T7948.11－19999允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。表1允许差%硫量允许差0.02~0.050.008＞0.05~0.100.01＞0.10~0.200.023JB

6、/T7948.11－19993JB/T7948.11－1999JB/T7948.11－1999中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法chinesename*CHARFORMAT*MERGEFORMAT