JBT7948.11-1995熔炼焊剂化学分析方法燃烧——碘量法测定硫量.pdf

《JBT7948.11-1995熔炼焊剂化学分析方法燃烧——碘量法测定硫量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、三、建筑用焊条、焊剂2415分析步骤5.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量称取0.5000g试样。5.3测定将试样(5.2)置于瓷舟中，加1-2g氧化铜助熔剂(2.1)，送人瓷管最高温度处，立即塞紧瓷管，通氧燃烧2min。然后按库仑分析仪操作规程操作，测量其读数。6分析结果的计算根据测量的读数计算碳的百分含量。7允许差平行测定结果之间的差值，应不大于表1所列允许差:(%)裹1碳量许差碳量许差0.01-0.020.咬洲】月>0.02-0.050.009附加说明:本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈

2、尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所和兰州石油化工机器厂负责起草。本标准主要起草人林克恭、白淑笃、刘志豪。11《熔炼焊剂化学分析方法燃烧—碘量法测定硫量》JB/T7948.11一95本标准适用于熔炼焊剂中硫盆的测定。测定范围:0.02%--0.20%0本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要本方法基于试样在1250--1300℃的高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫在吸收器内被水吸收，生成亚硫酸，再以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。借此测得硫的百分含量。2试剂2.1淀粉溶液:称取

3、16g淀粉溶于适量沸水中，冷却;用水稀释至1000mL。加人1000ML甘油，混匀。贮存于棕色瓶中。2.2淀粉溶液:移取50niL淀粉溶液(2.1)，加人3300mL水，慢慢加人20mL硫酸(比重242第一部分主要建筑材料的检测方法标准1.84)02.3碘酸钾标准溶液:称取0.05g碘酸钾，log碘化钾及0.2g氢氧化钾溶于适量水中，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。标定:碘酸钾标准溶液的滴定度根据已知硫含量的标准焊剂来确定。标准试样与试样的分析条件应相同。按式(1)计算碘酸钾标准溶液(2.3)对硫的滴定度:舀标1丝

4、卜mT-(1)Vx100式中S},(%)—标准试样中硫的百分含量;V一一一滴定时消耗碘酸钾标准溶液(2.6)的体积(mL);T—lmL碘酸钾标准溶液(2.3)相当于硫的量(g);m—标准试样量(g).3仪器定硫装置(见图1)0I-装有减压阀的氧气瓶;2-洗气瓶【内盛有溶于组暇化钾溶液(40%)的高锰酸钾溶液(4%)];3一千操塔(内装满抓化钙);4管式炉;5-瓷管(内径为20-22-，长度为750-800-);6一定硫吸收器;7一比较容器;8-滴定管4试样试样应通过200目筛网。预先在105--1101;烘lh,置于干燥器中冷至室

5、温。5分析步赚5.1测定数量分析时应称取三份试样进行测定，取其平均值。5.2试样量称取0.5000g试样。5.3测定5.3.1测定前准备:在试样或标样分析之前，应检查瓷管存在还原性物质的情况。向吸收器和比较器内分别加人70-80mL淀粉溶液(2.2)，从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液(2.3)至溶液呈浅蓝色。打开阀门，通人氧气。如果吸收器中溶液颜色消失，则需加人碘酸钾标准三、建筑用焊条、焊剂243溶液(2.3)至溶液蓝色不再消失(与比较器内溶液的颜色对照)。5.3.2将试样(5.2)置于瓷舟中，送入管式炉高温区，迅速塞紧胶塞。以每秒4

6、-5个气泡的速度通人氧气。当炉内气体进人吸收器使溶液蓝色开始消褪时，立即用碘酸钾标准溶液(2.3)滴定(吸收器中溶液应始终保持蓝色)，最后滴至吸收器和比较器中溶液的颜色一致并稳定不变为止。6分析结果的计算按下式计算硫的百分含量:VxTS(%)=又100(2)，刀式中V-—滴定时消耗碘酸钾标准溶液(2.3)的体积(mL);T-1mL碘酸钾标准溶液(2.3)相当于硫的量(g);m—试样量(g)0，允许差平行测定结果之间的差值应不大于表1所列允许差:(%)表1硫.允许差允许差0.02-0.050.008>0.10-0.200.02>0.

7、05-0:10附加说明:本标准由中华人民共和国机械工业部提出，由哈尔滨焊接研究所归口。本标准由哈尔滨焊接研究所负责起草。本标准主要起草人林克恭、白淑绮o12.《熔炼焊剂化学分析方法EDTA容量法测定氧化钙、氧化镁量》JB/T7948.12一95本标准适用于熔炼焊剂中氧化钙、氧化镁量的侧定。测定范围:1.00%--20.0%0本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要本方法基于在pH为12的碱性介质中，以荧光黄络合剂(或钙黄绿素)为指示剂，用EDTA溶液滴定钙。在等当点时，钙与荧光黄络合剂生

8、成的络合物的绿色荧光转变为游离指示剂的橙色。从测得的总钙量中扣除由氟化钙换算为氧化钙的量，借此计算氧化钙的百分含量。在of为10的氨性介质中，以铬黑T为指示剂，用D刀A溶液滴定钙、镁合量。在等当点