JB-T7948.11-1999 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量

《JB-T7948.11-1999 熔炼焊剂化学分析方法 燃烧-碘量法测定硫量》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、JB/T7948.11一1999前言本标准等效采用I'OCT22978.1^-22978.10-78《熔炼焊荆化学分析方法》。本标准是对JB/T7948.11-95(烙炼焊荆化学分析方法徽烧一族A法侧定硫f》的修订。修订时仅对标准进行了编辑性修改，其技术内容没有改变。本标准自实施之日起代替JB/T7948.11-95.本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。本标准主要起草人:林克恭、白椒绮.朋9中华人民共和国机械行业标准熔炼焊剂化学分析方法JB/T7948.11一199

2、9燃烧一碘t法测定硫量代替IB/T7948.11-95MethodsforchemicalanalysisofmeltedweldingfluxesThedirectcombustiou-iodimetricmethodfordeterminationofsulfurcontent1范围本标准适用于熔炼焊剂中硫量的侧定。测定范围:0.02%一。.20%.本标准遵守GB/T1467-1978《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本

3、标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1467-1978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法提要本方法基于试样在1250-1300℃的高温炉中通氧燃烧，生成的二氧化硫在吸收器内被水吸收，生成亚硫酸，再以淀粉作指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定。借此测得硫的百分含量4试荆4.1淀粉溶液:称取16g淀粉溶于适量沸水中，冷却，用水稀释至1OOOmL。加人1OOOmL甘油，混匀。贮存于棕色瓶中。4.2淀粉溶液:移取50mL淀粉溶液(4.1)

4、，加人3300ml水，慢慢加人20ml硫酸(比重1.84).4.3碘酸钾标准溶液:称取。.05g碘酸钾，log碘化钾及。.2g氢氧化钾溶于适量水中，移人1OOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀标定:碘酸钾标准溶液的滴定度根据已知硫含量的标准焊剂来确定。标准试样与试样的分析条件应相同。按式(1)计算碘酸钾标准溶液(4.3)对硫的滴定度:_S}(%)X.(1)VX100式中:So(%)-一标准试样中硫的百分含量;V-滴定时消耗碘酸钾标准溶液(4-3)的体积,ml;T-一一1mL碘酸钾标准溶液(4-3)相当于硫

5、的量，g;标准试样量，9。国家机械工业局1999一06一24批准2000一01一01实施的0JB/T7948.11一19995仪器定硫装置见图to1-装有减压阔的氧气瓶;2-洗气瓶【内盛有溶于氢氧化钾溶液(40%)的高锰酸钾溶液(4%)],3一干操塔(内装满抓化钙);4一管式沪;5-瓷管(内径为20-22-m，长度为750-800.m);6一定硫吸收器刃一比较容器8-滴定管图1硫测定装置图6试样试样应通过200目筛网。预先在105--1100C烘1h,置于干燥器中冷至室温7分析步获了.1测定数量分析时应称取

6、三份试样进行测定，取其平均值。了.2试样量称取0.5000g试样。7.3测定了.3.1测定前准备:在试样或标样分析之前，应检查瓷管存在还原性物质的情况。向吸收器和比较器内分别加入70-80mi淀粉溶液(4.2)，从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液(4-3)至溶液呈浅蓝色。打开阀门，通人氧气。如果吸收器中溶液颜色消失，则需加人碘酸钾标准溶液(4-3)至溶液蓝色不再消失(与比较器内溶液的颜色对照)。7.3.2将试样(4.2)置于瓷舟中，送人管式炉高温区，迅速塞紧胶塞。以4-5个气泡/s的速度通人氧气。当炉内气体进人吸

7、收器使溶液蓝色开始消退时，立即用碘酸钾标准溶液(4-3)滴定(吸收器中溶液应始终保持蓝色)，最后滴至吸收器和比较器中溶液的颜色一致并稳定不变为止8分析结果的计算按式(2)计算硫的百分含量S=VTxloo%-···································。··⋯⋯(2)式中:V-滴定时消耗碘酸钾标准溶液(4-3)的体积，mL;T—1mL碘酸钾标准溶液(4.3)相当于硫的量，g;m—试样量，99允许差平行侧定结果之间的差值应不大于表1所列允许差。甜1ds/T7948.11一1999表1允

8、许差%拢t允许差0.02-0-050.008>0.0s-0.100.01>0.10-0.200.02392