铁含量（低）的分析.doc

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1、第十二节  铁含量（低）的分析方法一：邻菲罗啉分光光度法循环水中总铁的变化，反映了系统中腐蚀抑制情况，对正确调整水处理配方有着指导意义。1适用范围本标准适用于工业循环水冷却水、锅炉水、蒸汽冷凝液、天然水中总铁、可溶性铁的分析，其测定Fe2+含量的范围在0.02—20mg/L。2方法原理用抗坏血酸将试样中的Fe3+还原为Fe2+，在PH=2.5~9时，Fe2+可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长510nm处，用分光光度计测其吸光度。3试剂3.1硫酸AR3.2硫酸铁铵［NH4Fe（SO4）2·2H2O］3.3H2SO4溶液：（1+35）3.4氨水溶液：（1+3）3.5乙酸—乙酸钠

2、缓冲溶液（PH=4.5）：64克乙酸钠溶于水中，再加136mL36%的乙酸，稀释至1L。3.6抗坏血酸溶液（20.0g/L）：溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠盐（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）。3.7邻菲罗啉溶液（2.0g/L）（用适量无水乙醇溶解2.0g邻菲罗啉后，转移到1L容量瓶中，再用蒸馏水稀释至刻度，避光保存）。3.8过硫酸钾溶液（40.0g/L）：溶解4g过硫酸钾于水中并稀至100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14天。3.9铁标准贮备溶液（0.100mg/mL）称取0.863

3、g硫酸铁铵，精确到0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，10.0mL浓H2SO4，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。3.10铁标准工作溶液（0.010mg/mL）取铁标准贮备溶液稀释10倍，只限当日使用。4仪器：7200型分光光度计（510nm），附3cm比色皿。5分析步骤5.1工作曲线的绘制（绘制时键盘操作参考第三章第四节）分别取0，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL铁标准工作溶液于七个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.5mL硫酸溶液，调PH近2，加3.0mL抗坏血酸，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液

4、，5.0mL邻菲罗啉溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm，3cm比色皿，以试剂空白调零测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe2+离子含量为横坐标，绘制标准曲线。5.2试样的测定5.2.1总铁的测定取5.0~50mL试样溶液于100mL锥形瓶中，体积不足50mL的要补水至50mL，加1.0mL硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上缓慢煮沸15分钟，保持体积不低于20mL，取下冷却至室温，用氨水溶液或硫酸溶液调PH近2，然后转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL乙酸—乙酸钠缓冲溶液，5.0mL邻菲罗啉溶液，用

5、水稀释至刻度，于室温下放置15分钟，用分光光度计于510nm处，用3cm比色皿，以试剂空白为参比，测其吸光度。5.2.2可溶性铁的测定取5.0~50mL经中速滤纸过滤的水样，其余步骤同5.2.1