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时间:2020-03-14
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1、食品分析FoodAnalysis授课教师:陈业日期:2009年春季第七章食品矿质元素的测定本节重点:1.原子吸收分光光度计法、溶剂萃取比色法原理;2.钙、铁等的主要测定方法、原理和操作过程。第一节概述一、食物中元素的分类存在于食物中的各种元素:从营养的角度,可分为必需元素、非必需元素和有害元素三类。从元素存在的化学形式,可分为有机元素和矿物质(无机盐)元素对矿物质元素而言,按人体对其需要量,可分为常量元素和微量元素常量元素:每日膳食需要量在100mg以上的,如钙、磷、镁、钾、钠、氯、硫。微量元素:在代谢上同样重要,但含量相对较少。按照1990年FAO/WHO国际组织专家委员会的新定义,微量元
2、素按照其生物学作用分为:(1)人体必需微量元素,共有8种:碘、锌、硒、铁、铜、钼、铬、钴。(2)可能必需的元素共有5种:锰、硅、硼、钒、镍。(3)具有潜在毒性,但低剂量时可能是人体必需的元素7种:氟、铅、镉、汞、砷、铝和锡。二、微量元素的特点在机体组织中的作用浓度很低,往往以ppm或ppb的含量来描述。有限量标准,如人体对硒的每日安全摄入量为50~200μg。功能受化学形式影响:如Cr6+有害,但Cr3+有益。限量元素:按食品卫生的要求有一定限量规定的元素,包括:必需微量元素及有害元素。食物中几种元素的限量卫生标准元素食品品种指标(mg/Kg)汞GB2762-1994粮食(成品粮)薯类(土豆
3、、白薯)蔬菜、水果、牛乳肉、蛋(去壳)鱼、其他水产品≤0.02≤0.01≤0.05≤0.3其中甲基汞≤0.2砷(以As计)GB14935-1994粮食海水鱼(鲜重计)贝类、甲壳类、其他海类产品≤0.7≤0.5≤1.0铅(以Ph计)GB14935-1994粮食豆类蔬菜、水果、蛋类肉类、鱼虾类食盐、味精、酱油、食醋、酱腌菜≤0.4≤0.8≤0.2≤0.5≤1.0镉(以Cd计)GB15201-1994大米面粉蔬菜、杂粮(玉米、小米、高梁、薯类)蛋水果肉、鱼≤0.2≤0.1≤0.05≤0.03≤0.1铁(以Fe计)GB15200-1994食用油、植物性罐头食品果汁饮料、果酱酱油、动物性罐头食品啤酒≤
4、20≤15≤70≤5硒(以Se计)GB13105-1991粮食(成品粮)、豆类及制品肉类(畜、禽)、蛋类鱼类肾奶粉≤0.3≤0.5≤1.0≤3.0≤0.15有害元素目前未发现对人体有生理功能、且人体耐受力极小、进入体内量稍大就中毒的元素。如Hg、Cd、Pb、As、Sn、Cu、Cr等,这些元素在体内不易排出,有积蓄性,半衰期都很长。例:①甲基汞:在体内半衰期为70天。②铅:在体内半衰期为1460天,在骨骼中为10年。③镉在体内半衰期为16—31年。北京部分农产品含砷过高可能导致中毒!04年网上报道。有害元素进入人体的渠道有:水源、土壤、环境、原料、辅料、添加剂、农药、化肥的使用、加工、制造、
5、运输等带入;容器本身不纯,金属带入铅、锌;罐头中酸性锡的溶出;铜器带入过量铜;另外,还有呼吸、皮肤。饮水、食品、茶叶、烟草、化妆品等都可能被污染,环境污染已成为世界问题。三、食品中限量元素的检测方法食品中限量元素的检测方法:(1)原子吸收分光光度法:选择性好、灵敏度高、简便、快速、可同时测定多中元素。(2)比色法:设备简单、价廉、灵敏度可满足要求。(3)另外还有极谱法、离子选择电极法和荧光分光光度法。(极谱法——光学分析的一种,让电流通过溶液,然后增加电压,由电流变化情况来进行定量、定性分析。如:小型极谱仪,可用来自动监测自来水中限量元素的含量,实验操作全都自动化,每隔12min记录一次水样
6、中Cu、Pb、Cd、Zn的含量。第二节元素的提取与分离以上这些元素都以金属有机化合物的形式存在于食品中,要测定这些元素先要做两件事:1.用灰化法和湿化法先将有机物质破坏掉,释放出被测元素。以不丢失要测的成分为原则。2.破坏掉有机物后的样液中,多数情况下是待测元素浓度很低,另外还有其它元素的干扰,所以要浓缩和除去干扰。浓缩与分离处理方法与后边测定方法有关。例:比色法测定用合适的金属螯合剂在一定条件下与被测金属离子生成金属螯合物,然后用有机溶剂进行液液萃取,使金属螯合物进入有机相从而达到分离与浓缩。原子吸收分光光度法测痕量元素则用离子交换法分离、提纯金属离子或除去干扰离子。一、螯合萃取原理1.样
7、品溶液:①金属离子+螯合剂→金属螯合物(金属螯合物溶于有机溶剂,如果有色可进行比色测定)——有机相②水+其它组成——水相2.此法为液—液溶剂萃取法。优点:较高的灵敏度,选择性,分离效果好,设备简单,操作快速。缺点:工作量较大,耗用试剂,溶剂较高,有的易挥发,易燃,有毒等。(一)螯合反应与亲水性金属离子在未成螯合物之前,受水分子极性作用,以水合离子形式存在,为亲水性,难溶于有机溶剂,故不好直接用有机溶剂萃取。选
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