现代测试技术 期末考试复习题.doc

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1、期末考试复习题绪论1.熟悉丙纶、涤纶、尼龙的化学组成、分子式。纤维化学组成缩写分子式涤纶聚对苯二甲酸乙二酯纤维PETOOOCCH2CH2COOn尼龙聚酰胺6PA6nNH(CH2)5CO聚酰胺66PA66CONH(CH2)n6NH4CO(CH2)丙纶聚丙烯纤维PPn—CH2—CH(CH3)2.高分子材料的分子量有哪几种表示方式?怎样计算分子量多分散系数(分子量分布)D?Mw=96835,Mn=95876,D=Mw/Mn3.什么是高分子材料的玻璃化转变温度?什么是玻璃态,什么是高弹态?玻璃化转变温度:高聚物由高弹态转变为玻璃态的温度,指无定型聚合物(

2、包括结晶型聚合物中的非结晶部分)由玻璃态向高弹态或者由后者向前者的转变温度,是无定型聚合物大分子链段自由运动的最低温度,通常用Tg表示。在此温度以上,高聚物表现出弹性;在此温度以下,高聚物表现出脆性。玻璃态:高弹态(rubberystate):链段运动但整个分子链不产生移动。此时受较小的力就可发生很大的形变(100~1000%),外力除去后形变可完全恢复,称为高弹形变。4.熟悉各种测试技术的类型和类别。紫外1.电子跃迁有哪些种类?哪些类型的跃迁可以在紫外光谱中得到反映?、有机分子电子跃迁类型有σ→σ*跃迁,n→σ*跃迁,π→π*跃迁,n→π*跃迁

3、,π→σ*跃迁,σ→π*跃迁。其中π→π*跃迁、n→π*跃迁、n→σ*跃迁对应的波长在紫外光区,能在紫外光谱上反映2.双酚A聚砜标样的分子量为153246g6/mol,将其配制成不同浓度的溶液,一定波长下作紫外光谱分析,得到吸光度A-浓度C曲线如图所示。现有一未知分子量的双酚A聚砜,取0.002克配制成1L溶液,测得吸光度A=0.565,则其分子量为多少?(答案116622)A=Cεt,C注意换算成摩尔浓度mol/L,摩尔数(mol)=重量(g)/分子量红外1.分子有哪些振动形式?每种振动形式都有对应的振动频率,为什么有的振动并不能产生红外吸收?

4、分子振动有伸缩振动和弯曲振动两种基本类型。伸缩振动和弯曲振动。前者是指原子沿键轴方向的往复运动,振动过程中键长发生变化。后者是指原子垂直于化学键方向的振动。从理论上来说,每一个基本振动都能吸收与其频率相同的红外光,在红外光谱图对应的位置上出现一个吸收峰。实际上有一些振动分子没有偶极矩变化是红外非活性的;另外有一些振动的频率相同,发生简并;还有一些振动频率超出了仪器可以检测的范围,这些都使得实际红外谱图中的吸收峰数目大大低于理论值。2.以下哪些振动是活性?哪些是非活性?结构式振动方式活性6CH3-CH3C-C伸缩振动非活性CH3-CCl3C-C伸缩

5、振动活性SO2对称伸缩振动非活性CH2=CH2C-H伸缩振动活性CH2=CH2C-H伸缩振动非活性3.计算以下分子的不饱和度:C10H16,C4H5N,C3H6O:f=1+n4+1/2(n3-n1)4.用红外光谱如何区分以下结构的化合物?和(反式吸收强)和(苯环对位双取代,1000-750单峰,羟基和羧基)(苯环单取代,800-700和700-600双峰,酯)和(苯环特征峰)(无)核磁1.四甲基硅烷(TMS)在核磁共振技术中的作用是什么?核磁谱图用什么来表示化学位移?它是如何定义的?(标准物,坐标原点)6TMS是基准物质,其中的甲基上氢的化学位移

6、(氢谱)定为0ppm。1.NMR和ESR技术在制样的时候,分别要注意哪些要点?(NMR要注意氢键,溶剂不能含有H,要用D代溶剂,ESR必须通氮除氧,保护自由基)2.什么是自旋捕捉技术?常用的自旋捕捉剂有哪些?举例说明。(自旋捕捉技术--在ESR技术中,常用某种特定结构的逆磁性化合物S来和反应中高活性、短寿命的自由基R·结合,生成较稳定的RS·,再用ESR仪测定RS·的谱图,亚硝基化合物、氮氧化合物)。常用的自旋捕捉剂多为具有双键的含氮氧基团的化合物,如2-甲基-2-亚硝基丙烷(2-methyl-2-nitrosopro-pane,MNP)、苯基-

7、t-丁基氮酮(phenyl-t-butylnitrone,PBN)、5,5-二甲基-1-吡咯啉-1-氧基(5,5-dimethyl-1-pyroline-1-oxide,DMPO)等。凝胶渗透色谱1.液相色谱有哪四大类?根据示意图区分这四种类型。(吸附、分配、离子交换、凝胶渗透)2.凝胶色谱的工作原理是什么?(各种分子流体力学体积大小差别)它有哪几部分组成?色谱法是一种分离技术,试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配过程。其中的一相固定不动,称为固定相;另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体(气体或液

8、体),称为流动相。当流动相中携带的混合物流经固定相时,其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的

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