现代说明材料测试技术复习题.doc

现代说明材料测试技术复习题.doc

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1、1、电子显微镜分析法分辨率优先于光学微分分析法的主要原因是什么?答:光学显微镜的分辨率受限于光的衍射,即受限于光的波长,当入射光为可见光(390—760nm)时,光学显微镜的分辨率本领极限为200nm,相应的有效放大倍数为1000倍。要想进一步提高显微镜的分辨极限和有效放大倍数,途径是寻找波长更短的照明源。2、透射电子显微镜主要由哪几部件组成?答:透射电子显微镜主要是由三部分组成,它们是电子光学部分、真空部分、电器部分。(1)电子光学部分:照明系统;成像系统;像的观察记录系统(2)真空系统(3)电源部分:电器部分包括高压电源、透射电源、真空系统电源和其它电器部件。3、透射电子显微镜需要真空的原

2、因是什么?答:(1)因为高速电子与气体分子相遇和相互作用导致随机电子散射引起炫光和减低像衬度。(2)照明系统中的电子枪会发生电离和放电,使电子束不稳定(3)残余气体会腐蚀电子枪的灯丝,缩短其寿命,而且会严重污染样品。4、TEM通常将式样制成薄膜、单晶或切成超薄切片的原因主要是什么?答:试样制备是为了使所要观察的材料结构经过电镜放大后不失真,并能得到所需的信息。透射电镜是利用样品对入射电子的散射能力的差异而形成衬度的,这要求制备出对电子束“透明”的样品。电子束穿透样品的能力主要取决于加束电压、样品的厚度以及原子序数。一般来说,加束电压愈高,原子序数越低,电子束可穿透的样品厚度就愈大。5、TEM萃

3、取复型的基本原理是什么?使用粘着力较大的复型膜,在复型膜与试样分离时,试样表层某些物质随着复型膜离开试样,因此,试样表面起伏特征被印在复型膜上,又萃取了试样物质,这样可分析试样的形貌结构,并且萃取物质保留了在原试样中的相对位置。6、能谱仪的工作原理是什么?答:每一种元素都有它自己的特征X射线,,特征波长的大小取决于能级跃迁过程释放出的特征能量△E,根据特征X射线的波长和强度就能得出定性与定量的分析结果,能谱仪就是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。定性分析依据:试样中不同元素的特征X射线峰,由于能量不同,会在能谱图中不同位置出现。定量分析依据:被测未知元素的特征X射线强

4、度与已知标样特征X射线强度相比而得到它的含量。7、扫描电电子显微镜主要由几部分组成?答:扫描电子显微镜主要有电子光学系统、真空系统、电器系统三部分,另外还有信号检测系统。如果配置了能谱仪,则还有包括特征X射线处理系统。8、制备SEM样品应考虑那些问题?答:(1)观察样品一定是固体,在真空下能保持长期稳定.含水样品应先行干燥或予抽真空.(2)导电性不好或不导样品,在电镜观察时,电子束打在试样上,多余的电荷不能流走,形成局部充电现象,干扰了电镜观察.为此要在非导体材料表面喷涂一层导电物质(如碳、金),涂层厚度0.01-0.1μm,并使喷涂层与试样保持良好的接触,使累积的电荷可流走。(3)扫描电镜样

5、品的尺寸不像TEM样品那样要求小和薄,扫描电镜样品可以是粉末状的,也可以是块状的,只要能放到扫描电镜样品台上即可,一般SEM最大允许尺寸为φ25mm,高20mm。(4)将样品放入样品室观察前先需用丙酮、酒精或甲苯这类溶剂清洗掉样品表面的油污,因为这些物质分解后会在样品表面沉积一层碳和其他产物,当放大倍数缩小时,图像中原视域就成为暗色的方块。(5)在SEM里,是用特征X射线谱来分析材料微区的化学成分。X射线谱的测量与分析主要有能谱仪(EDS)。9、举例说明电镜在科学研究中的作用:答:1)断口形貌分析2)纳米材料形貌分析3)微电子工业方面的作用4)可实现微区物相分析5)高的图像分辨率6)获得丰富的

6、信息单壁碳纳米管吸附对三联苯的研究、没食子酸还原法制备金银合金纳米粒子及其吸收光谱研究第2章热分析1、简述差热分析的原理和装置示意图。原理:差热分析是在程序控温下,测量物质和参比物的温度差随时间或温度变化的一种技术。当试样发生任何物理或化学变化时,所释放或吸收的热量使样品温度高于或低于参比物的温度,从而相应地在差热曲线上得到放热或吸热峰。差热分析仪主要由加热炉、温差检测器、温度程序控制仪、讯号放大器、量程控制器、记录仪和气氛控制设备等所组成。1-参比物;2-样品;3-加热块;4-加热器;5-加热块热电偶;6-冰冷联结;7-温度程控;8-参比热电偶;9-样品热电偶;10-放大器;11-x-y记录

7、仪2、影响差热分析效果的仪器、试样、操作因素是什么?实验条件的影响:①升温速率的影响----影响峰位和峰形②气氛的影响---影响差热曲线形态③压力的影响:压力升高,试样分解、扩散速度下降,反应温度偏高。④热电偶热端位置:插入深度一致,装填薄而均匀。⑤走纸速度(升温速度与记录速度的配合):走纸速度与升温速度相配合。样品的影响:①样品用量的影响②样品粒度的影响③试样的结晶度、纯度和离子取代④试样的装填

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