碘滴定液配制与标定操作规程(Ep).doc

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1、1目的Purpose建立碘滴定液配制与标定操作规程，规范检验操作，确保检验结果的准确性。2范围Scope碘滴定液(0.05mol／L)的配制与标定。3职责Responsibility3.1检验员负责实施本规程。3.2检验室负责审核规程的执行性，质管部负责审核内容法规、注册的符合性。3.3QC经理对本规程的正确、有效实施进行监督与指导。4定义NA5内容Procedure5.1仪器和工具1.1.1棕色试剂瓶1000ml1.1.2棕色酸式滴定管50ml1.1.320ml、2ml，5.0ml刻度吸管1.1.4碘量瓶250ml1.1.5量筒10ml、50ml1.1.6100ml,100

2、0ml容量瓶1.1.7电子天平1.1.8垂熔玻璃滤器5.2试剂1.1.9碘1.1.10碘化钾1.1.11冰醋酸1.1.120.1M硫代硫酸钠滴定液1.1.13淀粉1.1.14碘化汞5.3配制1.1.150.5M的碘溶液配配制：称取127g碘（R）和200g碘化钾(R)用纯化水溶解后，并用纯化水稀释定容至1000ml。1.1.160.05M的碘溶液配配制：称取12.7g碘（R）和20g碘化钾(R)用纯化水溶解后，并用纯化水稀释定容至1000ml。1.1.170.01M的碘溶液配配制：称取0.3g碘化钾(R)加入到20ml0.05M的碘溶液中，用纯化水稀释至100ml。1.1.1

3、8稀醋酸的配制：准确称取12g冰醋酸，用纯化水稀释定容至100ml。1.1.19淀粉指示液的配制：准确称取1g磨成粉沫状的可溶性淀粉，溶于5ml的纯化水，把混合物倒入100ml含有10mg碘化汞（R）的沸水中，不断搅拌。该指示剂在使用前要进行灵敏度的测试。1.1.20碘溶液（R1）的配制：把10ml0.05M的碘溶液加入到0.6g的碘化钾（R）中，用纯化水稀释到100ml，使用前配制。5.4淀粉灵敏度的测试：1.1.1吸取1ml淀粉指示剂与20ml纯化水混合，加入50mg的碘化钾（R）和0.05ml的碘溶液R1，颜色显蓝色时，淀粉的灵敏度合格。1.2标定1.2.10.5M的碘

4、溶液的标定：精密量取2ml0.5M碘滴定液，加入1ml稀醋酸和50ml纯化水，轻摇混匀。用0.1M硫代硫酸钠滴定液进行滴定，用淀粉溶液作为指示剂。1.2.20.05M的碘溶液的标定：精密量取20ml0.05M碘滴定液，加入1ml稀醋酸和30ml纯化水，轻摇混匀。用0.1M硫代硫酸钠滴定液进行滴定，用淀粉溶液作为指示剂1.3贮藏：1.3.1闭光保存。2EHS要求EHSrequirements本规程无特殊的健康、安全、环保要求。Nospecialhealth,safety,environmentrequirementsarerequiredinthisprocedure.3参考和

5、相关文件Reference&CrossReference欧州药典8.04附录Appendix4.1滴定液配制及标定记录4.2滴定液有效期台账4.3指示剂与指示液配制标准操作规程5历史记录HistoryPage文件名称文件编号版次/版本变更综述ChangeSummary生效日期EffectiveDate碘滴定液配制与标定操作规程（EP8.0）