碘量法的滴定液的配制和标定.doc

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1、碘量法的滴定液的配制和标定碘量法常用的滴定液有碘滴定液和硫代硫酸钠滴定液1.碘滴定液（0.05mol/L）的配制和标定　　配制：取碘13.0g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加盐酸3滴与水适量使成1000ml，摇匀，用垂熔玻璃滤器滤过。（如没有垂熔玻璃滤器可将脱脂棉放置于玻璃漏斗中替代）　　配制时加入大量碘化钾是为了克服碘在水中溶解度小的缺点，因为碘与碘化钾反应能形成可溶性的KI32-，使碘的溶解度增加。形成KI32-后，碘的氧化性并不改变，并且还可降低碘的挥发性。加入盐酸的作用是去除碘中微量碘酸盐杂质防止碘在碱性溶液中

2、发生自身氧化还原反应标定方法：因Na3As03，剧毒，不采用此标定法，《中国兽药药典》2010年版多采用比较法。精密量取25mlI2液，置于250ml碘量瓶中，加水100ml与（9→100）盐酸液1ml，摇匀，用已知浓度的Na2S2O3滴定，临近终点时加入淀粉指示液2ml，继续滴加至蓝色消失为终点，同时做空白，按公式计算出C（I2）值。平行误差应＜0.1%为合格，否则重新标定。计算公式为C0V0=C1V1　2.硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）的配制和标定　　配制：称取硫代硫酸钠26g，与无水碳酸钠0.20g，加新沸过的冷

3、水适量使溶解成1000ml，　　摇匀，放置1个月后，滤过。　　配制Na2S203溶液时，应用新煮沸放冷的水，是为了除去水中的C02和02，并杀死嗜硫细菌。因为水中溶解的C02、02能氧化硫代硫酸钠，使析出硫，而嗜硫细菌的存在能分解硫代硫酸钠，也可析出硫。加人少量Na2C03使溶液呈弱碱性，既可抑制细菌的生长，又可防止硫代硫酸钠分解。　　标定：《中国兽药药典》2010年版采用置换碘量法标定硫代硫酸钠。以重铬酸钾为基准物，加入碘化钾置换出定量的碘，碘再用硫代硫酸钠滴定液滴定。其标定方法为：　　取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾

4、0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化医

5、学教育网搜集整理钾2.0g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密塞；在暗处放置10分钟后，加水250ml稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正：每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。　　滴定反应为：　　从以上反应式可以看出，1mol的Na2S2O3相当于1mol的I，1mol的I相当于mol的K2Cr2O7，所以1mol的Na2S2O3相当于mol的K2

6、CrO7。重铬酸钾的分子量为294.18，1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于4.903mg的重铬酸钾。　　根据硫代硫酸钠滴定液的消耗量与重铬酸钾的取用量，即可算出本液的浓度，其计算公式为：　　式中，W为重铬酸钾的称样量（g），V为标定时消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml），V0为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积（ml）。注意事项：1、重铬酸钾与碘化钾反应应在酸性介质中进行，待反应结束后再加水稀释。2、反应结束后，加150ml水降低酸度，便于用硫代硫酸钠溶液滴定析出的碘，同时使浓度变稀，减小铬离子绿色干扰。3、淀

7、粉在临近终点时候加入，加入过早，碘与淀粉结合成不可逆转的蓝色物，这部分碘易被硫代硫酸钠滴定，蓝色不易退去。4、滴定后，放置一会儿又变成蓝色，这是空气氧化造成的，无影响。如果很快变蓝，可能是碘化钾和重铬酸钾反应不完全，溶液稀释太早，碘化钾用量不足等原因造成。