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时间:2020-03-14
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1、食品理化检验基本常识及基本操作1.本课程的目的、要求熟悉理化检验室的常规仪器熟练掌握食品理化检验的一般操作技能学会实验中的常用的精密仪器和设备的工作原理和使用方法掌握取样原则及样品处理学会常用溶液配置方法及掌握其注意事项掌握精确滴定分析的操作2.理化检验室的常规玻璃仪器及其操作基本技能2.1理化检验室的常规玻璃仪器2.理化检验室的常规玻璃仪器3.玻璃仪器有关的基本操作与技能3.1玻璃仪器的洗涤洗涤玻璃仪器的方法很多,有机械法、化学法、物理化学法、超声波法、蒸气法等,以及这些方法之间的交替使用或结合使用。常用方法如下:用水刷洗用洗涤剂洗用洗液洗几种难洗物的洗涤方法借助于毛刷用水
2、洗涤,既可以使可溶物溶去,也可以使附着在仪器上的尘土和不溶物质脱落下来。但往往洗不去油污和有机物质常用的洗涤剂有去污粉、肥皂和合成洗涤剂。可洗油污。在进行精确的定量实验时,对仪器的洁净程度要求更高;或所用仪器容积精确、形状特殊,不能用刷子机械地刷洗;或有些杂质附着在器壁上,用上述方法很难洗净,这时就要选用适当的洗液进行清洗。实验室常用的洗液有:1.强氧化剂洗液;2.酸性洗液;3.碱性洗液;4.有机溶剂洗液1.结晶和沉淀的洗除;2.残留汞齐的洗除;3.干性油、油类、油漆的洗除;4.玻璃上污斑的洗除;5.银盐污迹的洗除;6.吸附气体的洗除3.2玻璃仪器的干燥实验经常都要使用干燥的
3、玻璃仪器,故要养成在每次实验后马上把玻璃仪器洗净和倒置使之干燥的习惯,以便下次实验时使用。干燥玻璃仪器的方法有下列几种:自然干燥吹干加热烘干加热烤干用有机溶剂干燥高温净化干燥3.3玻璃仪器的使用规则使用各种玻璃仪器时,应遵循的规则和注意事项是:玻璃仪器应放在干燥无尘的地方保存,使用完后应及时洗涤干净;计量仪器不能加热和受热,也不能贮存浓酸或浓碱;用于受热的仪器事前要做质量检查,特别要注意受热部位不能有气泡、水印等,加热时,在受热部位与热源之间衬以石棉网,并应逐渐升温,避免骤冷骤热不要将热溶液或热水倒入厚壁仪器中;磨口仪器不能存放碱液,塞与口之间或活塞中均要衬以纸条或拆散存放,
4、并标号配套,塞与口不要干态转动摩擦,也不能将塞塞住口后去加热烘干。4.食品理化检验中常用的仪器和设备4.1圆盘旋光仪用于食品工业中检验含糖量和测定食品调味品之淀粉含量等:测定工作打开镜盖,把试管放入镜筒中测定,并应把镜盖上和试管有圆泡一端朝上,以便把气泡存入,不致影响观察和测定;调节视度螺旋至视场中三分视界清晰时止;转动度盘手轮,至视场照度相一致(暗现场)时止;从放大镜中读出度盘所旋转的角度;利用公式,求出物质的比重、浓度、纯度与含量。4.2分光光度计用于食品检验中一些常见的有色物质或具有显色条件物质的含量测定,可在近紫外线可见光谱区域内(190~400~760nm)对物质作
5、定量和定性的分析,是理化实验常用分析仪器之一。苯甲酸、苯甲酸钠在酸性溶液中蒸发出来后,在重铬酸钾硫酸溶液中氧化除去挥发性的杂质及山梨酸,再进行蒸馏分离,蒸馏液在波长225λ处测光密度与标准比较定量.本法适用于酱油、酱菜、果汁、果酱等样品。不同物质其吸收光谱曲线的形状和λmax各不相同,这一特性可用作物质的初步定性分析。同一种物质,在吸收峰及附近的某个波长下,吸光度随浓度的增加而增大,以λmax处测得的吸光度最大,灵敏度最高。所以吸收光谱曲线又是定量分析选择波长的依据。仪器的使用开启仪器电源开关,预热20分钟,然后打开样品室盖,选择需用的波长,灵敏度选择根据仪器状态选择,在功能
6、开关处在T的位置,打开样品室盖,调节调零旋钮至数显表头值为0止,关上样品室盖,用参比液调节100%旋钮使显示屏为100%,连续几次调“0”和调“100%”;再将档位旋钮调节至A档,用参比液校零,仪器即可进行测定工作。放大器灵敏度有8档,是逐步增加的,其中一档最低。其选择原则是保征能使空白档良好调到100%的情况下,尽可采用灵敏度较低档,这样仪器将有更高的稳定性。所以使用时灵敏度一般置于1档,不够时再逐步增加。但改变灵敏度后必须按重新校正“0”和“100%”。将空白液和待测液放在不同的测定槽中,通过空白液校正仪器后,将待测液移动到光路中,测定其吸光度的值,根据吸光度值和朗伯-比
7、尔定律求出待测物质浓度。空白液指的是其他试剂取量一样,只是无待测物质。分光光度定量分析法使用分光光度法测进行定量分析时,同光电比色一样常采用工作曲线法绘制工作曲线,然后根据被测试样的吸光度,从工作曲线上求得其浓度。工作曲线是先配置一系列不同浓度的标准溶液,其浓度分别一一对映测定条件下的吸光度,以浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,做出标工作曲线。如图4-1所示:图4-1比色分析工作曲线①仪器使用完后,应用随机提供的塑料套子罩住,在套子内放数袋硅胶,以免灯室受潮,反射镜发霉或沾污,影响仪器性能。经常注意干燥筒内
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