精细化工实验技术第二版课件 教学课件 作者 冷士良 主编 周国保 主审第三章 精细化工实验常用的操作技术.ppt

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1、一、加热与冷却二、搅拌三、加压与减压四、过滤五、回流与分水六、蒸馏七、干燥八、结晶与重结晶九、萃取十、升华十一、离子交换十二、色谱十三、离心分离十四、吸收第三章　精细化工实验中常见的操作技术1．加热加热可分为直接加热和间接加热。直接加热指热源直接将热量传给被加热的实验仪器的加热，具有升温速度快的优点，但容易导致加热不匀和局部过热；间接加热则是通过某种传热介质将热量传给实验仪器的加热，具有加热温和稳定、温度易于控制的特点。对于易燃易爆的有机溶剂严禁用明火直接加热；吸滤瓶、样品瓶、冷凝管等仪器不能直接加热。一、加热

2、与冷却常用直接加热源的最高温度热源名称最高温度/℃热源名称最高温度/℃酒精灯1000～1200℃电炉1800℃煤气灯700～1200℃管式炉1300℃煤气吹管1600℃烘箱300℃类别加热介质容器使用温度/℃注意事项水浴水铜锅等≤95使用无机盐水溶液可提高沸点，如饱和氯化钙水溶液可达到180℃蒸汽浴水蒸汽(实验室产生)夹套等≤95要及时排放冷凝水普通油浴各种植物油、甘油、石蜡油等铜锅等≤250250℃以上可冒烟或燃烧；切勿溅入水导热油浴导热油铜锅等≤350使用时，应根据温度范围选用导热油沙浴细沙铁盘高温升温要慢

3、，使受热均匀，温度很难控制盐浴亚硝酸钠（40%）、亚硝酸钠（7%）、硝酸钾（53%）混合物不锈钢锅等142～680切勿溅入水，应将无机盐保存于干燥器中金属浴低熔点金属合金铁锅金属不同，温度不同加热至350℃以上可能氧化酸浴浓硫酸烧瓶≤250加入30％--40％K2SO4可使温度升至300～350℃；吸水后温度下降空气浴空气电热套等≤300对沸点80℃以上液体均可采用常用间接加热源的最高温度使用热浴时，被加热容器不能触及热浴的底部或器壁，热浴的液面应稍高于被加热容器内的液面。如果加热介质蒸发较快，应及时补充加热介

4、质。最常用的热浴是空气浴，如电热套。水浴和油浴也是实验室常用的加热浴。但使用到钾、钠等遇水着火甚至爆炸的物质时，严禁用水浴加热。在使用油浴时，不能有水混入，加热时也不能有水溅入，以免造成热液体飞溅发生烫伤。在加热或保温过程中，可通过调节热源与热浴距离或通过调压器调节电压来控制温度。如果需要长时间保持温度恒定，那么应采用带自动温控系统的热浴。2．冷却、冷凝冷却是采用冷却介质使系统降温的操作。当被冷物从气相变为液相时，称为冷凝。实验中，常用的冷却、冷凝设备是玻璃冷凝管。冷凝管的类型有多种，如图3-1所示。冷凝管的冷

5、凝面积越大，冷凝效果越好。常用的几种冷凝管最常用的冷却介质是水和空气。为了实现低温的冷却，需要采用一些致冷用冷却介质，比如冰－水混合物、冷冻盐水、液氨、干冰、液氮等。不同致冷用冷却剂的致冷温度范围见下图。当温度高于－10℃时，可用玻璃或瓷质容器盛放冷却介质；当温度要求更低时，应采用的杜瓦（Dewar）瓶冷阱盛放冷却介质；当使用低于－20℃的冷却剂时，应避免用手直接接触，以免被冻伤；当要求长期低温保存物质时，应将其密封在适当的容器中，放入冰箱。除冰箱、冷冻机和杠瓦瓶冷阱外，新型半导体致冷器件已在实验室中应用。半导

6、体致冷又称电子冷冻或温差致冷。半导体致冷器件是由特殊的半导体材料制成的，具有无噪声，可微型化，使用方便，能长时间连续运转，易实现高精度温度控制等优点，最低致冷温度可达到－60℃。冷却剂及其组成可冷却的最低温度／℃冷却剂及其组成可冷却的最低温度／℃冰水混合物(碎冰)0干冰+丙酮－78氯化钠(1份)+碎冰(3份)－21.3干冰+乙醚－100结晶氯化钙(143份)+碎冰(100份)－54.9液氮+乙醚－116液氨（常压蒸发）－33液氮－195.8干冰+乙醇－72不同致冷用冷却剂的致冷温度范围实验室中，搅拌可以采用手动

7、和电动。手动搅拌是指用玻璃棒搅拌或手摇操作。电动搅拌指通过电动搅拌器实现搅拌操作。多数场合采用电动搅拌，操作稳定且易于控制。常用搅拌棒形式，如图所示。其中搅拌棒⑴、⑵、⑶、⑷适于在圆底烧瓶中使用；搅拌棒⑸、⑹适于在烧杯中使用；搅拌棒⑺特别适用于熔融态物质的分散，但对高粘度的体系不适用。刮壁式搅拌棒⑷和小螺旋桨式搅拌棒⑶适于粘稠物料和悬浮物料；磁力搅拌器⑻能在完全密闭的装置内进行搅拌，它是由电机驱动磁铁旋转，磁铁带动磁石实现搅拌的。搅拌棒材料多为玻璃或金属，但近年来趋向用聚四氟乙烯树脂材料。在精细化工实验中，建议

8、采用聚四氟乙烯材料的搅拌棒，因为这种搅拌棒耐能腐蚀，并且不易碎。二、搅拌此外，实验室中也会用到其他一些搅拌操作，比如，通过气体在液体中鼓泡产生搅拌、使用振荡器进行搅拌、使用超声波产生振荡等。常用的搅拌棒形式1．加压如果反应物料较少且压力较低，可采用封管实现加压；如果反应物料较多、压力较高，则需要在高压反应釜中实现加压。封管由耐压玻璃制成，反应温度可达到400℃，压力达到2～3MPa。其