精细化工实验技术 教学课件 作者 冷士良 主编 周国保 主审第四章.ppt

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1、精细化工试验技术第四章　实验基本程序与内容一、接受实验任务二、收集相关资料三、确定实验方案四、实验方案实施五、评估实验结果六、撰写报告或论文试验基本程序与内容一、接受实验任务表4-1　实验任务书样式×××学院实验任务书×××系××××学年学期专业班级实验人数实验时间实验地点实验项目名称实验性质指导老师实验目标（具体描述要求学生通过实验达到的目标）试验基本程序与内容实习内容（具体描述学生要做的工作，便于监督检查指导）实验成果（要求实验后上交的报告、论文或产品）特殊说明（需要必要的劳动保护）实训中心主任签名：年月日专业建设负责人签名：年月日注：本表一式三份，在实习一周前填好，一份交实训中心，

2、一份交教务处，一份留指导老师。试验基本程序与内容二、收集相关资料学生接收任务后，要根据任务书的要求，通过阅读教材和查找文献，获得实验原理、原辅材料特性、实验技术、仪器仪表等信息，为确定实验方案打下基础。试验基本程序与内容三、确定实验方案1．原料与工艺路线选择通常，价格低、来源广、无毒无害、无污染的物质是原料选择中优先考虑的对象。而路线短、反应条件温和、分离容易、副反应少、产品收率高、环境污染少的工艺路线是工艺路线选择中优先考虑的对象。在实验室中，应尽量避免高温、高压、高真空及需要特殊安全防护措施的工艺方案。2．试验方案设计⑴试验方案设计中的基本概念①指标　在试验方案设计中，试验指标是用来衡

3、量试验效果的概念，由指标名称和指标数值两部分组成。在合成实验中，转化率、收率、产品的性能等常被用作实验指标。试验基本程序与内容②因素　可能影响试验指标的实验条件称为因素。如反应物种类、纯度、配比，所用溶剂和催化剂的种类以及反应时间、温度、压力等都可能是试验的影响因素。只考察一个因素对实验指标的影响，称为单因素试验；考察两个以上因素对实验指标的影响称多因素试验。精细化工实验多般属于多因素试验。③水平　因素在试验中所处状态或取值的变化，可能引起指标变化。通常把因素变化的各种不同状态或取值称为该因素的水平。试验基本程序与内容④定量化　在试验指标中，有些指标是可以用数量表示，称为定量指标，如转化率

4、、产率等。然而，有些指标不能直接用数值表示，如光滑度、色泽等，称为定性指标。对于定性指标，通过对评定结果打出分数或评出等级，就可以用数值来表示，这就是定性指标的定量化。⑤试验组合（或称水平组合）　一次实验的基本条件是由所有因素的一个水平构成的。一次试验完成后，改变一个（或多个）因素的一个水平，就得到了另一个试验方案。⑵正交试验设计见本书第三篇试验基本程序与内容3．实验装置与流程选择实验装置与流程的选择是以原料与工艺路线选择为基础。实验装置与流程的选择应遵循科学性、实用性、经济性、安全性、先进性和预见性的原则，做到因地制宜。所选装置应该便于操作、易于调节控制。能使用简单装置就不用复杂的装置。

5、在先进性方面，应作总体上权衡，不能脱离实验目标而片面追求装置的先进性。试验基本程序与内容四、实验方案实施实验方案实施是实验全过程的核心步骤。实验方案设计得再好，如果操作技术不好和经验不足，那么可能仍然得不到好的实验结果。实验操作中，学生必须按照实验方案要求的步骤，科学、规范、大胆而细心地操作，注意观察实验现象、忠实记录实验数据、分析处理实验中可能遇到的问题。实验操作中，要求尊重事实、尊重实验结果。试验基本程序与内容五、评估实验结果1．实验误差误差一般分为绝对误差、相对误差，其来源主要有以下四个方面。⑴仪器装置误差仪器装置误差包括标准量具产生的误差和仪器仪表产生的误差。标准量具产生的误差，如

6、标准砝码、标准电池、移液管、容量瓶等的量值本身隐含误差。仪器仪表产生的误差，如天平、压力表、真空表、温度计等仪器仪表在指示或显示时会产生误差。试验基本程序与内容⑵环境误差测量时环境状态与规定状态不一致引起测量装置和被测物本身的变化，所造成的误差称为环境误差。温度、湿度、气压、电磁强度、照明强度、振动场强度等环境因素的变化都可能引起环境误差。⑶方法误差由于测量的方法不完善而造成的误差。⑷人员误差由于测量的操作者受分辨能力的限制、或因工作疲劳引起视觉器官的生理变化、或因固有习惯引起的读数误差，以及精神上的因素产生一时疏忽等所引起的读数误差。以上四种误差的来源，按误差的特点和性质又可重新划分为系

7、统误差、随机误差和疏忽误差。试验基本程序与内容2．有效数字⑴有效数字的概念确定实验数据有效位数的正确方法是所取位数除了最末一位数字为测量时的可疑数或估计数外，其余各位数字都是准确可靠的。通常，末一位可疑数字上下可有一个单位的误差。这样的数字称有效数字。在测量过程中，测量数据的有效数字位数应与所用仪器的精度相一致。⑵有效数字舍入规则舍入规则是“四舍六入五留双”。当尾数≤4时舍去；当尾数≥6时进位；而当尾数恰为5时，则看保留