环境监测之水质监测.doc

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1、任务8.1 水中铬的测定 1．实训课时：32．实训内容及目的：（1）掌握测定水中铬的方法。（2）了解水样预处理的方法。 3.原理在酸性溶液中，六价铬离子与二苯碳酰二肼反应，生成紫红色化合物，其最大汲取波长为540nm，吸光度与浓度的关系符合比尔定律。假如测定总铬，需先用高锰酸钾将水样中的三价铬氧化为六价，再用本法测定。 4．仪器与试剂仪器（1）分光光度计，比色皿(1cm、3cm)。（2）50ml具塞比色管，移液管，容量瓶等。试剂（1）丙酮。（2）(1+1)硫酸。（3）(1+1)磷酸。（4）0.2％(m／V)氢氧化钠溶液。58/58（5）氢氧化锌共沉淀剂：称取硫酸锌(ZnSO4·7H20

2、)8g，溶于100mL水中；称取氢氧化钠2.4g，溶于120mL水中。将以上两溶液混合。（6）4％(阴／y)高锰酸钾溶液。（7）铬标准贮备液：称取于120℃干燥2h的重铬酸钾(优级纯)0.2829g，用水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升贮备液含0.100pg六价铬。（8）铬标准使用液：吸取5.00mL铬标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升标准使用液含1．00bg六价铬。使用当天配制。（9）20％(m／y)尿素溶液。（10）2％(刚／y)亚硝酸钠溶液。（11）二苯碳酰二肼溶液：称取二苯碳酰二肼(简称DPC，C13H，：N：O)0．2g，

3、溶于50mL丙酮中，加水稀释至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内，置于冰箱中保存。颜色变深后不能再用。5．测定步骤（1）水样预处理①对不含悬浮物、低色度的清洁地面水，可直接进行测定。②假如水样有色但不深，可进行色度校正。即另取一份试样，加入除显色剂以外的各种试剂，以2mL丙酮代替显色剂，用此溶液为测定试样溶液吸光度的参比溶液。58/58③对浑浊、色度较深的水样，应加入氢氧化锌共沉淀剂并进行过滤处理。④水样中存在次氯酸盐等氧化性物质时，干扰测定，可加入尿素和亚硝酸钠消除。⑤水样中存在低价铁、亚硫酸盐、硫化物等还原性物质时，可将Cr6+还原为Cr3+，现在，调节水样pH值至8，加入显色剂溶液，

4、放置5min后再酸化显色，并以同法作标准曲线。（2）标准曲线的绘制：取9支50mL比色管，依次力D入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4．00、6.00、8.00和10.00mL铬标准使用液，用水稀释至标线，加入1+1硫酸0.5mL和1+1磷酸0.5mL，摇匀。加入2mL显色剂溶液，摇匀。5—10min后，于540nm波长处，用1cm或3cm比色皿，以水为参比，测定吸光度并作空白校正。以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘出标准曲线。（3）水样的测定：取适量(含Cr6+少于50μg)无色透明或经预处理的水样于50mL比色管中，用水稀释至标线，测定方法同标准溶液。进行空白校

5、正后依照所测吸光度从标准曲线上查得Cr6+含量。 6．计算   Cr6+(mg／L)=m/V式中：m——从标准曲线上查得的Cr6+量(Pg)；V——水样的体积(mL)。58/58  7．注意事项  (1)用于测定铬的玻璃器皿不应用重铬酸钾洗液洗涤。（2）Cr6+与显色剂的显色反应一般操纵酸度在0.05—0.3mol/L(1／2H2SO4)范围，以0.2mol／L时显色最好。显色前，水样应调至中性。显色温度和放置时刻对显色有阻碍，在15℃时，5—15min颜色即可稳定。(3)如测定清洁地面水样，显色剂可按以下方法配制：溶解0.2g二苯碳酰肼于100mL95％的乙醇中，边搅拌边加入1+9硫

6、酸400mL。该溶液在冰箱中可存放一个月。用此显色剂，在显色时直接加入2.5mL即可，不必再加酸。但加入显色剂后，要立即摇匀，以免Cr6+可能被乙酸还原。 8．考核要求（1）标准溶液的配置。。（2）分光光度计的使用。（3）样品的预处理。  9．考核时刻：2h   58/58  10．评分标准 序号考核内容分数评分标准考核记录扣分得分1标准溶液的配置20比色管未清洗扣10分   移液管使用错误扣10分   2分光光度计的使用30光度计的调零错误扣10分      样品的预处理错误扣10分   3药品的配置10药品配置错误扣10分   4数据的处理20数据结果错误扣10分   5报告的填写

7、10填写错误扣10分   6分数总计100    任务8.2 废水悬浮固体的测定 1．实训课时：42．要紧内容和目的  （1）掌握水中悬浮物的测定的方法。（2）掌握烘箱、滤膜、分析天平的使用。 3．原理悬浮固体系指剩留在滤料上并于103—105℃烘至恒重的固体。测定的方法是将水样通过滤料后，烘干固体残留物及滤料，将所称重量减去滤料重量，即为悬浮固体(总不可滤残渣)。 58/584．仪器（1）烘箱。（2）分析天平。（3）干燥器。（4）孔径为0.4