液相色谱仪操作规程.doc

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1、建德市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：JDCDC/SB96标题：Waterse2695液相色谱仪操作规程版号：第1版，页码10/101目的规范Waterse2695液相色谱仪的操作规程，正确使用本仪器，保证检测工作顺利进行以及操作人员、设备、周围环境的安全。2适用范围本指导书适用于Waterse2695液相色谱仪、2489紫外检测器及随机工作站。3职责3.1操作人员按本规程操作仪器，对仪器进行日常维护，作使用登记。3.2保管人员负责监督仪器操作是否符合规程，对仪器进行定期维护，保养。3.3科室负责人负责对仪器综合管理。4仪器性能指标4.1.Allian

2、cee2695系统4.1.1泵/溶剂管理系统：相互独立控制的线性双柱塞驱动装置,双压力传感器反馈回路,无脉动,无需混合器和阻尼器。4.1.1.1溶剂数：44.1.1.2流速范围：0.001--10.000ml/min,以0.001ml为增量4.1.1.3流速精度：±0.075%RSD4.1.1.4流速准确度：±1.0%RSD4.1.1.5操作压力：0-6000psi(0-410bar)，可设上,下限4.1.1.6混合范围：0.0~100.0%，以1%增量4.1.1.7梯度准确度：±0.5%，不随反压变化4.1.1.8梯度精度：±0.15%，不随反压变化4.

3、1.1.9压缩补偿：自动，连续4.1.1.10梯度曲线：多种梯度曲线:线性,凸线和凹线等11种4.1.1.11系统体积：<650μL,不随反压变化建德市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：JDCDC/SB96标题：Waterse2695液相色谱仪操作规程版号：第1版，页码10/104.1.2自动进样器/样品管理系统：4.1.2.1样品盘数：120位,分5个样品盘,每个样品盘可放置24个2ml样品瓶4.1.2.2进样次数：每个样品可进样1到99次4.1.2.3进样精度：<0.5%RSD4.1.2.4样品污染度：<0.1%4.1.2.5进样准确度：±1uL4.

4、1.2.6进样体积：0.1to100uL4.1.2.7进样线性度：>0.999coefficientofdeviation4.1.3在线柱塞清洗装置：可在线清洗柱塞杆，可防止因缓冲盐溶液结晶而造成的堵塞，延长密封圈的使用寿命。4.1.4在线脱气装置：4.1.5柱温箱：4.1.5.1温度设定范围：室温至65℃4.1.5.2温度稳定性：±0.15℃4.1.5.3柱容量：4根7.8X300柱4.2检测器：4.2.12489双波长紫外检测器双通道紫外检测器，可进行双波长同时测定；最新专利梯形狭缝池设计，确保低噪音，高灵敏度，宽线性范围；Maxplot,Ratiop

5、lot优化灵敏度，检测共流出物杂质，可作简单峰纯度鉴定。4.2.1.1波长范围：190-700nm4.2.1.2灯：氘灯，具有灯优化软件,可以延长灯的使用寿命，可编程控制灯的开关4.2.1.3波长准确度：±1.0nm4.2.1.4波长重现性：±0.1nm4.2.1.5光谱带宽：5nm4.2.1.6噪音：5X10-6AU4.2.1.7漂移：≤1X10-4AU/hr建德市疾病预防控制中心作业指导书文件编号：JDCDC/SB96标题：Waterse2695液相色谱仪操作规程版号：第1版，页码10/104.2.1.8线性范围：<5%at2.5AU4.2.1.9流通

6、池：池长10mm，池体积10ul4.2.1.10采集速率：80Hz5操作规程5.1操作前准备5.1.1色谱柱的检查与安装首先打开柱温箱门看是否是所需用的色谱柱，若不是则旋下色谱柱螺母，卸下色谱柱，马上用死堵堵上。取出所需色谱柱，两端用螺母旋紧，固定在卡槽上，注意色谱柱的方向，不能装反。5.1.2溶剂的准备。5.1.2.1甲醇或乙腈必须用HPLC纯，其他无机试剂也最好用HPLC纯，且需经过0.45µm滤膜溶剂过滤装置过滤。试剂的纯净非常重要。必须要采用超纯水，可以用哇哈哈纯净水替代。5.2主机操作5.2.1灌装及清洗系统5.2.1.1当真空脱气机第一次使用或

7、当真空管是空的，或当改变溶剂，且当前溶剂与真空管中溶剂不相溶时，应当灌装清洗系统。5.2.1.2如果使用易挥发的混合溶剂或改变溶剂时，若系统长时间关机（比如，隔夜）灌装系统推荐将泵的流速控制在高水平（3-5ml/min）。5.2.1.3使用注射器灌装系统（干灌装）：点击仪器面板上“Menu/status”按钮，选择“DirectFunction”,然后点击“dryprime”选择欲灌装的通道并逆时针方向旋开灌装/排放阀，将专用注射器插入灌装/排放阀入口内，拉动注射器活塞吸入大约10毫升灌装液或直到管路中不在有气泡为止。灌装完成后顺时针方向拧紧灌装/排放阀。

8、5.2.1.4首次灌装系统时，使用干灌装并使用异丙醇、甲醇、乙醇作