岛津液相色谱仪操作规程.doc

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1、行业资料：________岛津液相色谱仪操作规程单位：______________________部门：______________________日期：______年_____月_____日第1页共9页岛津液相色谱仪操作规程1.开机按Power键，按以下顺序依次开启HPLC系统各设备的电源：总电源泵柱温箱2.脱气将吸滤头分别放入流动相中，旋转排液阀至180度，启动键板上的Purge键，排液1~2min；再按一次Purge键停止冲洗操作，关紧排液阀。3.设定参数按Func键依次设定仪器参数：流速（

2、或压力）、压力最大限、压力最小限。当屏幕显示区闪烁时，提示可以输入数值，按Enter键确认。在A泵面板上，按Conc键，根据流动相比例，设置B泵比例。4.启动流速先按CE键显示初始屏幕，然后按一下Func键，屏幕显示区闪烁，提示可以输入数值，按Enter键确认。以0.2ml/min的梯度逐步升至所需流速（一般为1.0ml/min）。按Enter键之前，按CE键可以删除新设定的数值。5.准备进样平衡10min后，开启检测器、计算机以及信号收集器。待基线平衡后（约15~30min），进样，即可进行等度洗脱。6

3、.梯度洗脱先按照上述方法，设定好0时刻流动相比例，然后按edit键编辑梯度程序，然后按Enter键，按照规定流程进行设定。第4页共9页6.1如有要删除的程序步骤，就按Enter键查找需要删除的程序，然后按del键即可。6.2切记：最后设定好程序，按CE键返回原始状态，升至需要流速，等基线平衡后（约15~30min），进样，立即按run键，启动梯度程序。7.清洗首先关闭检测器，然后按照参数方法，降低流速，换用流动相，具体内容见注意事项。8.关闭HPLC系统各设备所有电源，且倾倒废液。二、注意事项1.特别注意

4、：一定打开排液阀，再按Purge键，否则很容易把色谱柱冲塌陷。2.如果流动相中含有酸，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统40~60min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。3.如果流动相中含有离子对或缓冲盐，用10％的甲醇（乙腈）水溶液冲洗系统60~90min，然后再用100%甲醇冲洗系统10min，保证所有管路都在100%甲醇溶液中。4.如果管路长时间不用，请用100%甲醇把管路冲洗干净，以免管路发霉、长菌、腐败。5.经常将2个管路相互使用不同的流动相。6.特

5、别注意：在做样品制备时，一定记住要将检测器中，入口的阻尼管更换为二通。7.如果仪器可以连续使用，不必关机，如果超过4h以上，就可以考虑关机，节约氘灯寿命。第4页共9页第4页共9页岩爆的预防及处理（1）岩爆产生条件①近代构造活动山体内地应力较高，岩体内储存着很大的应变能；②围岩新鲜完整，裂隙极少或仅有隐裂隙，属坚硬脆性介质，能够储存能量，而其变形特性属于脆性破坏类型，应力解除后，回弹变形很小；③具有足够的上覆岩体厚度，一般均远离沟谷切割的卸荷裂隙带，埋藏深度多大于200m；④无地下水，岩体干燥；⑤开挖断面形

6、状不规则，造成局部应力集中。⑥在溶孔较多的岩层里，则一般不会发生岩爆。（2）岩爆的特点隧洞内的岩爆一般具有以下特点：①在未发生前，并无明显的征兆，虽经过仔细寻找，并无空响声，一般认为不会掉落石块的地方，也会突然发生岩石爆裂声响，石块有时应声而下，有时暂不坠下。②岩爆发生的地点多在新开挖的工作面附近，个别的也有距新开挖工作面较远，常见的岩爆部位以拱部或拱腰部位为多；岩爆在开挖后陆续出现，多在爆破后的2～3小时，24小时内最为明显，延续时间一般1～2个月，有的延长1年以上，事前一般无明显预兆。第8页共9页③岩

7、爆时围岩破坏的规模，小者几厘米厚，大者可多达几十吨重。石块由母岩弹出，小者形状常呈中间厚、周边薄、不规则的片状脱落，脱落面多与岩壁平行。④岩爆围岩的破坏过程，一般新鲜坚硬岩体均先产生声响，伴随片状剥落的裂隙出现，裂隙一旦贯通就产生剥落或弹出，属于表部岩爆；在强度较低的岩体，则在离隧洞掌子面以里一定距离产生，造成向洞内临空面冲击力量最大，这种岩爆属于深部冲击型。（3）岩爆的现场预测预报①地形地貌分析法及地质分析法认真查看其地形地貌，对该区的地形情况有一个总体的认识，在高山峡谷地区，谷地为应力高度集中区，另外

8、根据地质报告资料初步确定辅助洞施工期间可能遇到的地应力集中和地应力偏大的地段。依据地质理论，在地壳运动的活动区有较高的地应力，在地区上升剧烈，河谷深切，剥蚀作用很强的地区，自重应力也较大。②AE法（声发射法）AE法主要利用岩石临近破坏前有声发射现象这一结果，通过声波探测器对岩石内部的情况进行检测，该方法的基本参量是能率E和大事件数频度N，它们在一定程度上反映出岩体内部的破裂程度和应力增长速度。这种预报方法是最直接的，也是最有效