醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案.doc

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1、醋酸乙烯酯的乳液聚合的实验方案（一）实验目的：掌握实验室醋酸乙烯酯乳液聚合反应实验；掌握乳液聚合及其特点；（二）实验原理：乳液聚合最简单的配方由单体、水、水溶性引发剂、乳化剂四部分组成。乳液聚合是单体在含有乳化剂和引发剂的水介质中，在搅拌和乳化作用下，分散成乳液状进行的聚合反应。（三）实验步骤：加入20ml醋酸乙烯酯和2.5ml过硫酸铵水溶液，开动搅拌，用油浴加热至65℃，加入第一批引发剂1ml，待完全溶解后用滴液漏斗滴加醋酸乙烯脂，调节滴加速度先慢后快慢慢升温至70℃，在70±1℃反应；1h后加入第二批引发剂1ml：再过1h后加入第三批引发剂1ml，

2、在2h内将5ml单体加完。在70~72℃保温10min，缓慢升温到75℃，保持10min，再缓慢升温至78℃，保持10min，再缓慢升温至80℃，保持10min。停止反应：撤掉油浴，自然冷却到50℃，停止搅拌，出料。（四）实验设备：机械搅拌器一套，电热套一个，球形冷凝管一个，250ml四口烧瓶一个，100ml滴液漏斗一个，100℃温度计一支，250ml烧杯一个，10mL、100mL量筒各一个，固定夹若干，广泛pH试纸。（五）实验药品：醋酸乙烯酯（70ml、主单体）、聚乙烯醇水溶液（6g、保护胶体）、去离子水（90ml、分散介质）、过硫酸铵（1g、引发剂

3、）、OP-10（16滴、乳化剂）、碳酸氢钠（3g、PH调节剂）、邻苯二甲酸二丁酯（10g、增塑剂）（六）配制10%的聚乙烯醇水溶液：称取约6~8g聚醋酸乙烯酯反应树脂置于三角瓶中，加入适量甲醇，放在适量电磁搅拌器上充分搅拌，直至聚醋酸乙烯酯完全溶解，移入250ml容量瓶中加入20ml甲醇，吸入稀释至刻度线。（七）投料反应：将0.1g引发剂溶于3ml蒸馏水中并将其平均分成三份。（八）测量含固量：观察乳液外观，称取约4g乳液，放入烘箱在90℃干燥，称取残留的固体质量，计算固含量。用称量瓶称取l-2g试样，滴加1-2滴对苯二酚阻聚剂，置于50℃恒温干燥箱内干

4、燥至恒重，冷却后称重，计算转化率。问题分析1、反应温度对乳液性能的影响：当反应温度逐渐升高时，呈现出稳定性增强、转化率升高的趋势，而黏度和吸水率呈现下降趋势。温度对化学反应的影响，因此在聚合过程中，温度升高，反应速率增大，使得危险期的时间缩短，从而提高了体系的稳定性和转化率。但温度升高同时也加快了链终止反应，使得聚合物的分子量下降，表现为黏度和吸水率下降。当反应温度升高时，粒径变小，能填充大粒径粒子融合膜间的空穴处，使胶膜更好地连结成片，提高胶合强度，随着温度的进一步升高，粒子融合膜层内聚力下降，胶合强度下降。从反应稳定性耐水性及胶合强度综合考虑，选用

5、体系的反应温度以75℃较为适宜。2、在乳液聚合时,介质的pH值直接影响引发剂的分解速度,要求乳液聚合体至使体系的pH值降至4~5,因此用适量碳酸氢钠调节pH值。另外,引发剂用水稀释后缓慢加入。在反应物配比、加料方式及搅拌强度不变情况下,通过实验发现,反应温度的改变对聚醋酸乙烯酯乳液的粘度、固含量的影响很大。原因是该聚合反应为吸热反应,所以反应温度高,有利于该反应进行,但反应温度达到80℃时,超过醋酸乙烯酯单体的沸点(72℃)会使回馏量增加,消耗能量,低温使反应速度慢,反应不完全,乳液粘度低。因此,反应适合在75℃进行。3、搅拌的转速：150-200转，

6、中速。4、滴加醋酸乙烯酯的速度：每分钟30滴。5、颜色变化：6、乳化剂对反应的影响：7、ph值对反应的反应：