实验四：醋酸乙烯酯的乳液聚合

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1、《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.01实验一单体、引发剂的纯化3实验二甲基内•酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备……3实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合5实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——口乳胶的制备7实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备9实验六酚醛树脂的合成11附录一高分子化学实验须知13附录二高分子实验室安全制度13附录三常用仪器操作规定14实验一单体、引发剂的纯化一、目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲某丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。二、实验原理：略三、实验内容：1.BP0巫结晶：将lOgBPO在

2、室温下溶于20mLCHC13,过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥.贮于冰箱中待用。2.AIBN重结晶：称取5g化学纯的AIBN,迅速加入沸腾的200mL乙醇/蒸懈水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，口然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸憾水洗涤，室温下真空干慄。贮存于冰箱中待用。3.减压蒸镭MMA（沸点101°C）。在500ml分液漏斗中加250ml甲基丙烯酸甲酯,用50ml5%的NaOH水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次50-80ml）洗至中性，分尽水层后加入单体量5%的无水硫酸钠，充分摇

3、动，放置干燥24h以上，再加入对苯二酚减压蒸韬搜集50°C（16.5KPa）的憎分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。4.减压蒸锚醋酸乙烯酯（沸点72）o在500ml分液漏斗中加250ml醋酸乙烯酯，用50mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠于燥，静置过夜。然后加入对苯二酚常压蒸懈收集71.8-72.5°C的镭分。实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合■…有机玻璃的制备一、目的和要求1.通过实验了解本体聚合基本原理和特点，并着重了解聚合温度对产品质量的影响。2.学握有机玻璃制备的操作技术。二、聚合原理反应式:BPO80-90°

4、CCOOCH3ch3nCH2=f一COOCH3本体聚合是指单体在少量引发剂下或若直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。本体聚合常常用于实验室研究,如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。本体聚合的缺点是散热怵I难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。冇机玻璃板就是甲基内烯酸甲酯（MMA）通过木体聚合方法制成，聚合热为56.5kJ/molo聚甲基I人j烯酸甲酯（PMMA）具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。在航空、光学仪器，电器工业、日用品方面有着广泛用途。MM

5、A在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程屮，当转化率达10%・20%时，聚合速率突然加快。物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。其原因是由丁•随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动因难，致使其相互碰撞而产生的链终止反应速率常数下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发生爆发性聚合。由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，“凝胶效应”放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。因此在生产中要通过严格控制聚合温度來控制聚合反应速率，以保证冇机玻璃产品的质量。甲

6、基内烯酸甲酯本体聚合制备有•机玻璃常常采用分段聚合方式，先亦聚合釜内进行预聚合，后将预聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合反应聚合成型。预聚合有儿个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利丁•保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20%・22%,通过预聚合可使收缩率小于12%,另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损火。三、仪器和试剂仪器:100mL三角烧瓶（标准口）、回流冷凝管、磁力搅拌恒温水浴锅、玻璃漏斗、试管或其它形状的玻璃模具。试剂：甲基丙烯酸甲酯（MMA.20g约21ml）

7、、过氧化二苯甲酰（BPO引发剂,0.05g）。四、实验步骤1.制浆（预聚）在洁净、干燥的100ml三角烧杯屮加入甲棊内烯酸甲酯20g,再称量BPO重0.02g(0.1%),轻轻摇动至溶解，在该锥形瓶上安装冋流装置并用水浴加热。磁力搅样下于86〜90°C加热预聚合，观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆(似廿油状或稍粘些，反应需0.5〜1小时)，迅速冷却到40°C停止聚合反应。2.成型(有机玻璃棒材的制备)将上述制得的预制物，通过小漏斗，小心地由开口处灌入洁净，干燥的试管或其它形状的玻璃模具屮，然后将灌好的模具放入50°C的烘箱屮，保持6小时。然