实验四醋酸乙烯酯乳液聚合.doc

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1、《高分子化学实验》指导河西学院化学化工学院金淑萍博士教授2010.03.0117目录实验一单体、引发剂的纯化……………………………………3实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合——有机玻璃的制备……3实验三悬浮聚合——甲基丙烯酸甲酯的悬浮聚合……………5实验四醋酸乙烯酯的乳液聚合——白乳胶的制备……………7实验五聚乙烯醇缩甲醛胶水的制备……………………………9实验六酚醛树脂的合成……………………………………………11附录一高分子化学实验须知………………………………………13附录二高分子实验室安全制度……………………………………13附录三常用仪器操作规定……………

2、……………………………1417实验一单体、引发剂的纯化一、目的要求：了解单体、引发剂的纯化目的，学会并掌握甲基丙烯酸甲酯、醋酸乙烯酯及常用引发剂的纯化方法。二、实验原理：略三、实验内容：1.BPO重结晶：将10gBPO在室温下溶于20mLCHCl3，过滤除去不溶性杂质，滤液滴入等体积的甲醇中结晶，过滤，晶体用冷甲醇洗涤，室温下真空干燥．贮于冰箱中待用。2.AIBN重结晶：称取5g化学纯的AIBN，迅速加入沸腾的200mL乙醇/蒸馏水（体积比7/3）的混合溶液中，搅拌使其溶解，热过滤除去不溶性杂质，自然冷却结晶，过滤，晶体用冷蒸馏水洗涤，室温下真空干燥。贮存于

3、冰箱中待用。3.减压蒸馏MMA（沸点101oC）。在500ml分液漏斗中加250ml甲基丙烯酸甲酯，用50ml5％的NaOH水溶液洗涤至无色。然后用去离子水（每次50-80ml）洗至中性，分尽水层后加入单体量5％的无水硫酸钠，充分摇动，放置干燥24h以上，再加入对苯二酚减压蒸馏搜集50oC（16.5KPa）的馏分，得到的纯品放置棕色瓶中冷藏储存。4.减压蒸馏醋酸乙烯酯（沸点72）。在500ml分液漏斗中加250ml醋酸乙烯酯，用50mL饱和亚硫酸氢钠洗涤，再用50mL饱和碳酸氢钠洗涤，然后用去离子水洗至中性，再无水硫酸钠干燥，静置过夜。然后加入对苯二酚常压蒸

4、馏收集71.8-72.5oC的馏分。实验二甲基丙酸烯甲酯的本体聚合----有机玻璃的制备一、目的和要求1.通过实验了解本体聚合基本原理和特点,并着重了解聚合温度对产品质量的影响。2.掌握有机玻璃制备的操作技术。二、聚合原理反应式：17本体聚合是指单体在少量引发剂下或者直接在热、光和辐射作用下进行的聚合反应，因此本体聚合具有产品纯度高、无需后处理等特点。本体聚合常常用于实验室研究，如聚合动力学的研究和竞聚率的测定等。工业上多用于制造板材和型材，所用设备也比较简单。本体聚合的缺点是散热困难，易发生凝胶效应，工业上常采用分段聚合的方式。有机玻璃板就是甲基丙烯酸甲酯

5、（MMA）通过本体聚合方法制成，聚合热为56.5kJ/mol。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)具有优良的光学性能、密度小、机械性能、耐候性好。在航空、光学仪器，电器工业、日用品方面有着广泛用途。MMA在本体聚合中的突出特点是有“凝胶效应”，即在聚合过程中，当转化率达10%-20%时，聚合速率突然加快。物料的粘度骤然上升，以致发生局部过热现象。其原因是由于随着聚合反应的进行，物料的粘度增大，活性增长链移动困难，致使其相互碰撞而产生的链终止反应速率常数下降；相反，单体分子扩散作用不受影响，因此活性链与单体分子结合进行链增长的速率不变，总的结果是聚合总速率增加，以致发

6、生爆发性聚合。由于本体聚合没有稀释剂存在，聚合热的排散比较困难，“凝胶效应”放出大量反应热，使产品含有气泡影响其光学性能。因此在生产中要通过严格控制聚合温度来控制聚合反应速率，以保证有机玻璃产品的质量。甲基丙烯酸甲酯本体聚合制备有机玻璃常常采用分段聚合方式，先在聚合釜内进行预聚合，后将预聚合物浇注到制品型模内，再开始缓慢后聚合反应聚合成型。预聚合有几个好处，一是缩短聚合反应的诱导期并使“凝胶效应”提前到来，以便在灌模前移出较多的聚合热，以利于保证产品质量；二是可以减少聚合时的体积收缩，因MMA由单体变成聚合体体积要缩小20％-22％，通过预聚合可使收缩率小于

7、12%，另外浆液粘度大，可减少灌模的渗透损失。三、仪器和试剂仪器:100mL三角烧瓶（标准口）、回流冷凝管、磁力搅拌恒温水浴锅、玻璃漏斗、试管或其它形状的玻璃模具。试剂:甲基丙烯酸甲酯(MMA.20g约21ml)、过氧化二苯甲酰(BPO引发剂,0.05g)。四、实验步骤1.制浆(预聚)在洁净、干燥的100ml三角烧杯中加入甲基丙烯酸甲酯20g，再称量BPO重0.02g（0.1%），轻轻摇动至溶解，在该锥形瓶上安装回流装置并用水浴加热。磁力搅拌下于1786～90℃加热预聚合，观察反应的粘度变化至形成粘性薄浆（似甘油状或稍粘些，反应需0.5～1小时），迅速冷却到

8、40℃停止聚合反应。2.成型（有机玻璃棒材的制备）将