DB13∕T 5071-2019 食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定气相色谱-质谱法.pdf

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1、ICS67.250X08DB13河北省地方标准DB13/T5071—2019食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定气相色谱-质谱法2019-09-23发布2019-10-23实施河北省市场监督管理局发布DB13/T5071—2019前言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由河北省市场监督管理提出并归口。本标准起草单位：河北省环保产品质量监督检验研究院。本标准主要起草人：张学晶、吕晓飞、雷婧、蔡立鹏、陈畅、肖军、赵晓甫、赵启超、孙智魁、张明、张绵绵。IDB13/T5071—2019食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定气相色谱

2、-质谱法1范围本标准规定了食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定原理、试剂和材料、仪器与设备、样品处理、试验数据处理以及精密度。本标准适用于食品接触用涂料及涂层中1,4-丁二醇含量的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。3原理样品中1,4-丁二醇用甲醇超声提取，提取液过滤后，采用气相色谱-质谱仪进行测定。采用选择离子监测模式（SIM），以保留时间和碎片的丰度比定性，外标

3、法定量。4试剂和材料水为GB/T6682规定的一级水，除另有规定外，试剂均为分析纯。4.11,4-丁二醇（CAS：110-64-3）标准物质：纯度大于99%。4.2甲醇：色谱纯。4.31,4-丁二醇标准储备溶液（1mg/mL）：称取1,4-丁二醇标准品50mg（精确至0.1mg），用甲醇溶解并准确定容至50mL，摇匀，于4℃冰箱中保存。4.41,4-丁二醇标准中间液（1μg/mL）：准确移取标准储备液0.1mL于100mL容量瓶中，加入甲醇定容至100mL，摇匀，于4℃冰箱中保存。4.51,4-丁二醇标准使用液：分别准确移取标准中间液0.2mL、0.4mL、0

4、.8mL、1.0mL、2.0mL、4.0mL、8.0mL于7个10mL容量瓶中，分别加入甲醇定容至刻度，此标准系列工作液中1,4-丁二醇的浓度分别为0.02μg/mL、0.04μg/mL、0.08μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL、0.80μg/mL。5仪器与设备1DB13/T5071—20195.1气相色谱-质谱联用仪：配电子轰击离子源（EI）。5.2分析天平：最小分度值0.0001g和0.001g。5.3超声波提取器。5.4离心机（转速不低于5000r/min）。6样品处理刮取约1g涂层样品，粉碎混匀后称取0.2g（精确

5、至0.001g）于10mL离心管中，加入5mL甲醇，室温超声提取30min，然后5000r/min离心5min，上清液转移至5mL容量瓶中，用甲醇定容至刻度并摇匀，取1mL提取液过0.22μm有机滤膜，进行气相色谱-质谱仪分析。同时做空白试验。7测定7.1气相色谱条件气相色谱条件列出如下：a)色谱柱：DB-WAX石英毛细管柱，柱长30m，内径0.25mm，膜厚0.25µm，或相当者；b)程序升温：初始柱温70℃，保持1min，以20℃/min升温至220℃，保持5min；c)进样口温度：230℃；d)载气：氦气（纯度≥99.999%），流速1mL/min；e)

6、进样方式：脉冲不分流进样；进样脉冲压力：206850Pa；时间：0.5min；f)进样量：1μL。7.2质谱条件质谱条件列出如下：a)色谱与质谱接口温度：250℃；b)离子源温度：230℃；c)电离方式：电子轰击离子源（EI）；d)电离能量：70eV；e)溶剂延迟：4min；f)监测方式：选择离子监测（SIM）模式，定量离子m/z为42，定性离子m/z为57、31、71，离子丰度比：100:27:61:28。7.3绘制标准工作曲线将系列标准使用液分别注入气相色谱-质谱仪中，测定1,4-丁二醇定量离子的峰面积，以标准工作液的浓度为横坐标，以1,4-丁二醇定量离子

7、的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。1,4-丁二醇标准物质的气相色谱-质谱总离子流图见附录A。7.4试样溶液的测定将试样溶液注入气相色谱-质谱仪中，得到1,4-丁二醇定量离子的峰面积，根据标准曲线得到待测液中1,4-丁二醇的浓度。在相同条件下，对空白溶液进行测定。2DB13/T5071—20197.5定性试样待测液和标准物质的选择离子在相同保留时间处(±0.5%)出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准物质一致，其丰度比与标准物质相比应符合表1，可定性确证目标分析物。表1离子相对丰度比最大允许偏差相对离子丰度（R），%R≥5020≤R＜5010＜R＜20≤10允许

8、的最大偏差，%±10±15±20±50