高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量.pdf

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1、第38卷第4期化工技术与开发V01．38No．42009年4月Technology&DevelopmentofChemicalIndustryApr．2009高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量陈妙兰(广东省江门市质量技术监督局，广东江门529031)摘要：为了准确测定钙片中钙的含量，建立了高锰酸钾容量滴定法测定钙片中钙含量的方法。样品经湿法消化后，在酸性溶液中，钙与草酸生成草酸钙沉淀。沉淀经洗涤后，加入硫酸溶解，把草酸游离出来，然后在70-80℃条件下，用高锰酸钾标准溶液滴定与钙等当量结合的钙含量。测定结果的回收率(R)在98．40％～109．74％之间。结果表明，用该法测定

2、钙片中的钙含量，简单、快捷、准确，干扰小。关键词：高锰酸钾滴定法；钙含量中图分类号：0655．2文献标识码：A文章编号：1671．99o5(2009)04—0042—02钙是人体健康不可缺少的重要元素，它不仅是1仪器与方法构成人体骨骼和牙齿的主要成分，而且在神经冲动的传递、血液凝固、细胞粘着、酶促反应的激活等一1．1仪器系列的生理过程中，发挥极其重要的作用【1J。电子分析天平(1／10000)、台式高速离心机根据1992年全国营养调查结果，全国平均每标(CT14D)。准每日摄入钙405mg，仅达到RDA的50％左右(我1．2试剂国成人钙的RDA值为800mg)，全国尤其是儿

3、童青混合酸(硝酸与高氯酸体积之比为4：1)：将1少年和老年人缺钙比例很高L2】。为了补充钙，补钙体积的高氯酸缓缓加入4体积硝酸中，并混合均匀。类保健食品及补钙制品在国内外发展很快。因此，甲基红指示剂(0．1％水溶液)，乙酸水溶液(v／v钙是保健食品、钙制品及乳品中常规营养分析必须=1：4)，氨水溶液(v／v=1：4)，草酸铵水溶液(4％)。检测的质量指标，钙片也是如此，而准确提供钙片中硫酸溶液(1mol·LI1)：取硫酸60mL缓缓注钙的含量，也是衡量钙片制品质量的主要依据。入适量水中，冷却到室温，加水稀释到1000mL，摇食品中钙含量的测定通常采用火焰原子吸收光匀。谱法或

4、EDTA滴定法测定[3-5】。火焰原子吸收光高锰酸钾标准溶液(0．02mol·L-1)：按GB／I"谱法适宜测定钙含量较低(以mg·kg计)的含钙601-2002中高锰酸钾的配制与标定进行。食品。该法虽干扰小，速度快，效果好，但因仪器昂(1)配制：称取3．16g高锰酸钾，溶于1000mL贵、操作技术难掌握，普通实验室难以普及应用。对水中，缓缓煮沸15min，冷却，于暗处放置14d，用于含量较高的[以(g·100g)I1计]食品，国家标准已处理过的4号玻璃滤埚过滤。贮存于棕色瓶。GB／r5009．92—2003第二方法为EDTA容量滴定玻璃滤埚的处理是指玻璃滤埚在同样浓度的高

5、法，该法虽操作简单，但存在着干扰现象严重、终点锰酸钾溶液中缓缓煮沸5rain。变化不明显、指示剂水溶液不稳定(固体指示剂用量(2)标定：称取50mg于105～110℃电烘箱中不易掌握)且易封闭等问题，使得测定结果的准确度干燥至恒重的工作基准试剂草酸钠，溶于100mL不高[6；并且，使用剧毒的KCN易导致环境污染。硫酸溶液(8+92)中，用酸制好的高锰酸钾溶液滴针对以上测定方法的缺点，本文采用高锰酸钾容量定，近终点时，加热至65℃继续滴定至溶液呈粉红滴定法测定钙片中钙含量，结果证明该方法具有方色，并保持30S。同时做空白试验。便、准确的特点，适用于一般实验室普及。高锰酸钾标准

6、滴定溶液的浓度[C(1／5KMnO4)]的值以mol·L-1表示，按式(1)计算：作者简介：陈妙兰(1981一)，女，助理工程师，从事质检工作收稿日期：2008—12—04第4期陈妙兰：高锰酸钾滴定法测定钙片中的钙含量431——用于测定的样品液体积，mE；c(号K)=(1)——样品液定容总体积，mE；式中：M——草酸钠的质量的准确数值，g；——样品重量，g；1——高锰酸钾溶液的体积的数值，mL；40．08——钙的摩尔质量，g·mol～。v2——空白试验高锰酸钾溶液的体积的数3个样品的测定结果对比(7z=3)见表1。值，mE；表13样品的结果对比M——草酸钠的摩尔质量的数值，

7、g·tool[M(1／'2Na2c2o4)=66．999]。2操作方法由表1中可以看出不同加标浓度回收率分别为98．40％、109．71％和98．89％，符合食品加标回收率85％～110％的范围，证明以此法测定保健品钙片中钙含量是可行的。以上实验表明，高锰酸钾定量法测保健品钙片中钙，方法精密度、准确度均符合加混合酸消化液，继续加热消化，直至无色透明为保健品钙片中钙的测定分析要求，对我们今后测定止。加2OmL蒸馏水加热除去多余的硝酸。待烧钙片中钙的含量有较大的帮助和启示。杯中的液体接近2～3mL时，取下冷却。用蒸馏水