溶剂套用工艺验证.doc

《溶剂套用工艺验证.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、回收套用工艺验证报告第7页共8页目录1.验证目的……………………………………………………32.验证工艺依据………………………………………………33.生产工艺概述………………………………………………34.验证过程……………………………………………………45.验证结果及评价…………………………………………....56.附件…………………………………………………………8第7页共8页1.验证目的验证在现行溶剂回收工艺的条件及操作规程下，能始终生产出符合预定质量标准要求的回收溶剂，且具有良好的重现性和可靠性。验证在现行回收溶剂套用工艺的条件下，能始终生产出符合预定质量标准

2、要求的产品，且具有良好的重现性和可靠性。2.验证工艺依据2.1工艺规程产品工艺规程：SOP.TR-20172.2质量标准产品企业内控标准：SOP.QS.Pr-2010回收二甲苯、溶剂质量标准：SOP.QS.R-21642.3检验方法产品检验规程：SOP.QC.Pr-2010馏程测定法标准操作规程：SOP.010001-30153.生产工艺概述3.1工艺描述溶剂回收工艺：70~90℃常压或适当减压回收（真空0~-0.09MPa）。脱水液常压或者适当减压浓缩（0~-0.09Mpa，温度70~90℃）。回收溶剂套用工艺：回收的溶剂用馏程法检测馏程，馏程在36~57℃，

3、即可套用。3.2工艺参数序号控制项目工艺参数1温度70~90℃2真空度0~-0.09Mpa3.3回收溶剂套用工艺流程图活性炭溶剂浓缩反应液脱色液第7页共8页脱水有机相回收溶剂浓缩4.验证过程4.1验证前准备工作4.1.1验证前验证小组和生产技术部、质量保证部等相关部门对验证方案进行了详细的讨论。确认了验证方案的可行性，并报厂验证小组批准。4.1.2验证小组联合工程部对本次验证涉及的产品设备按照国家制药行业对各类容器、管道标准进行审核、确认。4.1.3验证小组联合工程部、计量仪表室对本次验证涉及产品设备上的仪表进行审核。确认产品所用到的仪表都在规定的有效使用期内。

4、4.2验证实施验证小组按验证方案进行实施回收溶剂生产批号及套用对应生产批号如下：批号回收批号批号回收批号回收溶剂重复套用，即上次回收的溶剂套用到本批，本批回收的套用到下批产品的生产。第7页共8页5.验证结果及评价5.1回收溶剂的工艺参数评价溶剂回收工艺参数汇总表序号批号工艺参数温度（70~90℃）真空度MPa（0-0.09Mpa)12345678910111213141516171819202122232425从上表我们可以看到的回收溶剂工艺参数控制是符合要求的，稳定的。5.2回收溶剂质量评价回收溶剂质量情况汇总表序号批号溶剂含量≥99.0%二甲苯含量%馏程36

5、~57℃水分%外观12345第7页共8页678910111213141516171819202122232425从上表看到：按回收溶剂的标准，外观和馏程均符合标准。从上表看到：25批回收溶剂的平均含量为98.03%，比新的溶剂含量（≥99.0%）有较多的下降。回收溶剂的含量均≥95%，且比较平稳，没有明显的下降趋势。第7页共8页从上表看到：25批回收溶剂中二甲苯平均含量为1.97%，二甲苯的含量均≤4.5%，且比较平稳，没有明显的增加趋势。从上表我们可以看出溶剂中水分均在2%以下，这和脱水后的有机相中含的水分是一致的。（吗替脱水有机相中水分一般在2%左右）水分的

6、含量稳定，且没有增加的趋势。综上所述，验证小组认为在现行溶剂回收工艺的条件及操作规程下，能始终生产出符合预定质量标准要求的回收溶剂，且具有良好的重现性和可靠性。5.3成品质量的评估回收溶剂套用生产的83批均符合标准。套用最后三批M20130711、M20130712、M20130713批符合质量标准且有关物质指标平稳。第7页共8页5.3验证评估验证小组认为：在现行溶剂回收工艺的条件及操作规程下，能始终生产出符合预定质量标准要求的回收溶剂，且具有良好的重现性和可靠性。在现行溶剂回收套用工艺的条件下，能始终生产出符合预定质量标准要求的产品，且具有良好的重现性和可靠性

7、。建议：鉴于回收溶剂工艺、质量稳定，小组建议回收溶剂可以套用120次，之后废弃。套用87次后，每10批检测含量，监控杂质情况。为监控回收溶剂中质量情况，每次吗替开产前后进行回收溶剂全检。6.附件第7页共8页