(Fe_3O_4@SiO_2)PDDAPSSn(CdSPAMAM)磁性荧光纳米粒子的制备与性能研究.pdf

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1、（Fe3O4@SiO2）/(PDDA/PSS)n/（CdS/PAMAM）磁性荧光纳米粒子的制备与性能研究王珂2015年6月中图分类号：TQ028.1UDC分类号：540（Fe3O4@SiO2）/(PDDA/PSS)n/（CdS/PAMAM）磁性荧光纳米粒子的制备与性能研究作者姓名王珂学院名称材料学院指导教师李晓萌副教授答辩委员会主席申请学位工学硕士学科专业材料科学与工程学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年6月SynthesisandCharacterizationofMagnetic-Fluorescent（Fe3O4@SiO2）/(PDDA/PSS)n/（CdS/

2、PAMAM）nanoparticlesCandidateName：WangKeSchoolorDepartment:MaterialScienceandEngineeringFacultyMentor:AssociateProfessorXiaomengLiChair,ThesisCommittee：DegreeApplied:MasterofEngineeringMajor：MaterialScienceandEngineeringDegreeby:BeijingInstituteofTechnologyTheDateofDefence：June,2015研究成果声明本人郑

3、重声明：所提交的学位论文是我本人在指导教师的指导下进行的研究工作获得的研究成果。尽我所知，文中除特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：北京理工大学硕士学位论文摘要磁性荧光双功能纳米颗粒由于其荧光可示踪性、磁响应性以及在纳米尺度的特性，在细胞分离与成像，药物标记和疾病诊断等生物医药领域得到了广泛的应用。一直以来，制备结构明晰、磁性与荧光性能优异且相互间无影响的双功能

4、体系是研究者所关注的一个焦点。高温分解法较传统的共沉淀法，在制备磁性氧化铁纳米粒子时具有产物形貌规则，粒度分布均一，结晶性能良好，饱和磁化强度大等优点，得到越来越多研究者的青睐；但由于制备的纳米粒子为疏水配体所稳定，需要进经过一定的修饰转入水相方可应用，而二氧化硅材料作为一种生物相容性较好的材料可满足其转相的需求；同时，利用硅层负电性易于进行静电吸附从而使其进一步功能化。利用静电层层自组装法（LBL）制备双功能纳米材料可对颗粒尺寸分布、形状以及壳层组成等方面进行精确控制，故而在磁性荧光双功能纳米颗粒的制备方面崭露头角。本文以高温分解法制备的Fe3O4纳米粒子为磁核，对其进行反

5、相微乳液法的SiO2包覆以赋予其水溶性，利用硅层的负电性进行了聚电解质PDDA、PSS的层层自组装，最外层结合带正电的树形分子为模板的CdS/PAMAM量子点，从而制备了磁性荧光双功能复合纳米颗粒。对磁性Fe3O4纳米粒子的制备、二氧化硅包覆结果进行了多方面的表征及影响因素研究,对自组装过程进行了验证并探究了自组装层数对复合粒子性能的影响，结果如下：1)利用高温分解法，以乙酰丙酮铁Fe（acac）3为前驱体，二苄醚为高沸点有机溶剂，油胺为还原剂与修饰剂，在不同V油胺：V二苄醚条件下制备了粒径为5-7nm的Fe3O4颗粒。所得纳米颗粒溶于环己烷等有机溶剂，分散性良好；XRD测试

6、证实了所制备的纳米粒子为具有反尖晶石结构的Fe3O4；经红外分析证实了粒子为油胺所修饰；经TEM、VSM等表征得知：粒子呈规则的球形颗粒，粒度分布均一，具有超顺磁性，其饱和磁化强度为30-40emu/g，低于文献报道，原因在于受加热设备所限的升温速率较慢。2)采用反相微乳液法，以聚氧乙烯（5）壬基苯基醚（IgepalCo-520）为表面活性剂，环己烷为连续相，氨水为分散相，通过原硅酸乙酯(TEOS)的碱性水解对制备的Fe3O4颗粒进行了SiO2壳层包覆，制备了Fe3O4@SiO2核-壳粒子（core-shellnanoparticles，CSNPs）。实验分别探究了Fe3O4

7、用量、氨水用量、TEOS用量等单变量对核-壳粒子形貌的影响。通过TEM表征，结果表明：Fe3O4用量适中时，产物为规则的单核的核-壳结构，过少或过多时产物分别表现为含有无I北京理工大学硕士学位论文磁核的硅球和含有多核的核-壳结构；氨水用量会影响硅壳层的厚度，呈正相关关系；TEOS用量亦会影响硅壳层厚度，呈正相关关系，但用量过大时产物也会产生无磁核的硅球。所得核-壳纳米粒子经VSM表征，其饱和磁强度约8emu/g，比Fe3O4颗粒有较大幅度的降低。3)利用LBL法，分别采用带相反电荷的聚电解质：聚二烯丙基