铁磁性空心粒子的制备与静磁性能研究

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时间:2019-02-06

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1、摘要模板技术是目前制各粒径可控的空心粒子的最佳方法。本文采用模板法技术制备了壳层含有大量介孔,厚度在纳米级别并可方便调控的Fe。0。空心粒子和铁磁空心粒子,研究内容包括三个部分:(1)模板P(St-AA)乳胶粒子的制备与表征;(2)P(St—AA)/铁的氧化物核壳结构粒子的制备与表征;(3)铁磁性空心粒子的制备与表征。主要结论如下:第一部分通过种子无皂乳液法制备了表面羧基化、粒径分布窄的P(St—AA)乳胶粒子,实验结果表明乳胶粒子的粒径大小与St单体浓度和AA/St配比成正比;TEM照片和红外

2、光谱表明AA在Pst粒子表面聚合形成表面羧基化的核壳结构粒子。同时指出P(St-AA)乳胶粒子的水乳液不可长时间静置存放,但真空干燥后的乳胶粒子粉末可长期保存而不改变粒子形貌.第二部分报道了一种新的制备核壳粒子液相沉积法,铁的氧化物包覆在P(St—AA)模板粒子的表面形成草莓状结构的核壳粒子。制备过程中存在Fe(OH)。向FeOOH的转变,并进一步向Fe:0。转变的两个相转变过程:体系中H+离子可促进由Fe(OH)。向Fe。0。的相转变,有利于形成均匀的包裹层:可以通过调节体系中Fe“的浓度和重

3、复包裹的方法有效的调控包裹层的厚度。该研究为制各其它材料的核壳粒子提供了新方法。第三部分研究了热处理条件对空心粒子的结构、形貌及性能的影响,首次提出草莓状包覆结构有利于空心结构的形成。壳层厚度太厚、过快和过慢的升温速率都不利于得到空心结构:500℃氢气气氛还原不改变空心粒子的形貌;空心粒子的粒径取决于聚合物模板粒子的大小,壳层厚度取决于包裹层厚度;空心铁粒子的饱和磁化强度高达到95.26emu/g,具有较好的抗氧化能力,其磁能积可增大到1.46×103]/m3,有利于以磁损耗为主要吸波机制的铁磁

4、性空心粒子在吸波材料领域的应用。关键词:空心粒子,核壳结构,模扳法,种子无皂乳液聚合,液相沉积AbStriletThetemplatepreparationtechniqueisthebestmethodoffabricatinghollowparticleswithcontrollablediameter.Inthispaperwepreparedsub—micronhematiteandferromagnethollowparticlesbytemplatepreparationtechni

5、ques.Theshellcontainsalargeofmesoporouswiththicknesseasilycontrolledintherangeof30~70nm.Theinvestigationinclosedthreespecialstudies:(1)SynthesisandcharacterizationofP(St—AA)templateparticles;(2)PreparationandcharacterizationofP(St—AA)/Fe203core—shell

6、particles;(3)CaIcinationandcharacterizationofferro-magnethollowparticles.Themainresultsaresummarizedasfollowings:Inthefirstpart,carboxylfunctionalizedP(St—AA)colloidparticleswithdiameterinanarrowboundwerepreparedbyseedemulsifier-freeemulsionpolymeriz

7、ation.TheexperimentresultsindicatethattheparticlesizeisproportionatetotheconcentrationofstyreneandtheratioofAA/St.TEMimagesandIRspectrashowthattheAAwaspolymerizedonthesurfaceofPSparticlesandcore—shellstructureformed.Thestudyofroomtemperaturestability

8、ofP(St-AA)colloidemulsionshowsthecarboxylfunctionalizedcolloidparticlescannotstayinwaterforalongtime,butcanbepreservedaftervacuumdesiccation.Thesecondpartreportedanovelandsimpleliquidphasedepositionmethodtoproducecore—shellstructureparticles.Theprepa

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