锰锌铁氧体纳米粒子的制备和磁性能研究

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1、维普资讯http://www.cqvip.com助财斟2007年第2期(38)卷锰锌铁氧体纳米粒子的制备和磁性能研究宣益民，李强，杨岗(南京理工大学动力工程学院，江苏南京210094)摘要：以金属离子的硫酸盐溶液和氨水溶液为原了纳米铁氧体的制备技术的发展，各种新方法以及新料，采用水热法制备了粒径为6～16nm的锰锌铁氧体理论都应用于铁氧体纳米材料的制备以及性能研究。纳米粒子。采用XRD、TEM、TGA和VSM等方法对铁氧体纳米材料的制备一般采用湿化学的方法，如共产物以及产物的磁性能进行了表征。结果表明，

2、锰锌沉淀法、水热法、溶胶一凝胶法、微乳液法、超临界法铁氧体(Mn1-xZnxFeO)的居里温度随着锌的相对含等～。量z的增加而单调的降低。锰锌铁氧体的磁化强度先已发表的文献大多只是制备和研究某一固定组成随着锌的相对含量X的增加而增大，当锌的相对含量锰锌铁氧体纳米材料的居里温度和磁化强度等磁性>O．6时，磁化强度随着锌的相对含量X的增加而减能，未能研究不同组成锰锌铁氧体纳米材料的磁性能小。测量了锰锌铁氧体磁流体的饱和磁化强度，计算与其组成的关系[2]。而锰锌铁氧体磁性纳米材料的了锰锌铁氧体(Mno．4Zn

3、o．6Fe2O4)纳米粒子的磁矩，其居里温度和磁化强度等磁性能与其组成密切相关，研值为1．O1×1O-10A·m2。究其变化规律后，对制备所需的锰锌铁氧体纳米材料关键词：水热法；锰锌铁氧体；纳米粒子；磁性能具有指导意义。因此，采用水热法制备了不同组成的中图分类号：0624．1文献标识码：A锰锌铁氧体(Mn。一ZnxFeO)磁性纳米材料，测量和文章编号：1001-973l(2007)02-0198-03分析了产物的居里温度和磁化强度等磁性能与其组成的变化规律，测量并计算了磁性纳米粒子的磁矩。1引言锰锌铁氧

4、体是具有尖晶石结构的软磁铁氧体材料，因其具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等性2．1实验过程能，已广泛应用于电子工业用来制造高频变压器、感应水热法制备Mn。一ZnzFeO纳米粒子，其化学反器、记录磁头和噪声滤波器等[1]。近年来，由于纳米科应方程式为：学的迅速发展以及铁氧体纳米材料的特异性能，促进(1一)Mn+xZn+2Fe~++8OH一——}Mnl_Zn~Fe2O4+4H2O其中，X为Zn2的摩尔百分比，O

5、离子的硫酸盐溶液于烧杯3．1产物的XRD分析中，再加入去离子水和少量有机酸。在机械搅拌的条为了得到结晶完整、粒度均匀、分散性好的锰锌铁件下，以lml／min的速度滴加2mol／L的氨水溶液，调氧体纳米粒子，试验研究了溶液的pH值、反应温度、节溶液的pH值到9．5，然后放入高压反应釜中[。．7]，在反应时间和有机酸添加剂等因素对锰锌铁氧体纳米粒180℃下反应2h，反应完成后，通入循环水将产物冷却子性能的影响。实验结果表明，水热反应的最佳温度到室温，分别用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，在为180℃，水热反

6、应的时间为2h，水热反应溶液的pH60~80℃下烘干。值为9．5，需要加入有机酸添加剂。图1为产物Mno．2．2测试仪器Zno实验中称量采用SartoriusBSI10S型电子天平．6Fe2O4的XRD图谱。未加入有机酸添加剂条件下，XRD检测结果显示(O．0001g)，采用粉末X射线衍射仪(BrukerD8型，德产物中存在较多杂相，但从图1可以看出，加入添加剂国)对所得产物进行物相分析，采用透射电子显微镜(后，生成的产物没有杂相出现，添加剂的加入有利于生JEM一2100型，日本)观察产物的大小和形貌，

7、用热重分析仪(Pyris1TGA型，美国)测量产物的居里温度，用成均匀的共沉淀前驱体。振动样品磁强计(VSM，美国LakeShore公司)测量磁3．2产物的TEM分析性纳米粒子和磁流体的饱和磁化强度。实验发现，未加入添加剂得到的反应产物大多是粒径为20nm左右的颗粒聚集体，团聚现象十分严重。*基金项目：国家自然科学基金资助项目(50436020)收到初稿日期：2006—07—12收到修改稿日期：2006—11—13通讯作者：宣益民作者简介：宣益民(1956-)，男．安徽无为人，教授，博士生导师．主要从事

8、功能流体流动与传热特性研究。维普资讯http://www.cqvip.com宣益民等：锰锌铁氧体纳米粒子的制备和磁性能研究而从加入添加剂的情况下得_n．到∞『栅的协cajM．u—n0．Zno．e换作用有如下关系L8]：T。。NnAn，即居里温度Tc正-2●—2●dFe。OTEM照片(如图2所示)可以看出，产物为球形比于参加A与B位超交换作用的磁性离子数目Nn纳米粒子，粒径为6～16nm且分散性很好。表明在水和交换积分A。显然，超交换作用越强