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时间:2020-03-08
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1、歡学校代码:102巧密敬.止海屋廣故衣学號专.此学这硕去学佐冷文题目:海甲酪的分譯与防用^'ixc;iesearationa}dape.cationoiLcresol英文,還目Hfm.p了谣领诚:it芭m...—学税;吞斜吞糟巧术巧了谊学晓学号:i莖竺鲜进姓名;夷建新.'V..;y...校朽导邮—:毛海的教授——一''-j企化导巧;.朱爱林狂工二霉一您年千二月五円学位论文版权使用授权书本学位
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3、本人在导师的指导下行研究工作所取得的成果,。除文中已注明引用的内容外本论文不包含任何其他个人或集体已经公开发表或撰写过的作品成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均己在文中W明确方式标明。本声明的法律责任由本人承担。学位论文作者签名;度免^W/年/月日^上海应用技术学院硕±学位论文第I页混甲齡的分离与应用摘要一、海甲齡的分离’C的在8温度下,保持攪拌速度约400r/min,将纯度为98.10%的间甲酶(含1%对甲2?酶觸过3次炼结晶方法高效提纯到间甲敌含量99.72%,单
4、次结晶枚率达到50%左右,且可W通过相似结晶方法回收结晶母液中的间甲嵌一。这烙融结晶法的分离效率明显髙于精馈的分离效率(纯度提高0.2%左右,可适用于98%W上纯度混甲酪的工业化分离。)二4-甲基儿茶獻的合成n=n:n.甲醇镜法优化工艺条件后,在对甲酶(甲醇镑:聚合甲酸1.0:1.2:30())()‘的配比下,甲苯为溶剂,温度95C,在龄送基的邻位进巧甲酷化反应,得到相应的产物-上--5甲基水杨醒,收率78%IU。粗品5甲基水杨醒经达金氧化反应生成4甲基儿茶醉,=5-W己二醇二甲酸和水为混合
5、溶剂,物料配比n甲基水杨薛:nH2〇2:nNaOH1.0:()()()1.5:2.2,收率上,相比文献总收率提高10%W上。醋酌法优化工芝条件后,W巧甲廚为起始原料,经乙醜化反应坐成醋酸对甲献醋,=r?其中物料配化为n树甲酪):n醋巧):n浓硫酸1:1.05:0.001,12〇140C回流反(()3一.5h98%W上。生成的对应,收率甲基酷驅直接用于下步重排反应,在髙沸点惰性溶斑重2-袋基--n=〇剂氯苯中经Fri排反应得5甲基苯乙爾,(酪醋):n(AlCl3)l:1.1,收率96/〇-
6、W上。通过改变物料的加料顺序,解决了工艺放大出现的安全问题。所得到的粗品2--=--n25-留基5甲基苯己丽,按轻基甲基乙雨:nH2〇2):nNaOHl:1.5:2.2配比(苯)(()’-lOC至-5C投料,经过碱化成盐,低温达金氧化,反应完成后,反应液经还原、酸化,-提取浓缩得粗品,通过精溜得纯品4甲基儿茶献,收率90%(^;上,相比^往总收率提髙15%左右。W上实验重复性稳定,绿色环保,原料易得,生产成本低,反应条件温和,对设备要求低,,已,操作简单,割反应少收率高应用于工业化生产。-
7、-关键词:混甲酷;5甲基水杨酸4;对甲敢;甲基儿茶酪;达金氧化上海应用技术学院硕±学位论文第n页IsolationandAlicationofMixedcresolppAbstract1、Thesearationofmixedcresolp"Crstazatontemeratureusintemerature8Cmaintaininstirrinseed400r/mnylliipgp,ggpi-?化ecrsessuriofmcre-outllizationr
8、ocW她at98.10%sol%灯的olthrh23inyap,pyyp)g〇rocess化efic-timesmeltcrstallizationpientlypurifiedmcresolcontentof99.72/〇化ey,〇tsi打lecrst
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