工业分析 教学课件 作者 李广超 编7化工生产分析.ppt

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1、§7.1概述§7.2硫酸生产的分析§7.3纯碱生产分析§7.4工业乙醇分析第七章化工生产分析化工产品基础化学原料化学制品无机化学原料有机化学原料肥料农药涂料合成材料日用化学产品§7.1概述化学原料生产分析原材料分析中间产品分析产品和副产品分析§7.1概述§7.2硫酸生产分析§7.2.1矿石中硫的测定一、矿石中有效硫的测定——燃烧吸收滴定法试样在850℃空气流中燃烧，使硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶液吸收并将二氧化硫氧化为硫酸，以甲基红-亚甲基蓝作指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗的氢氧化钠标准溶液的量计算出试样中

2、硫的含量。4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑SO2+H2O2=H2SO4H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O§7.2硫酸生产分析式中c—NaOH标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—NaOH标准滴定溶液消耗体积；mLM(S)—硫的摩尔质量，32.07g/mol；m—试料的质量，g。§7.2硫酸生产分析二、矿石中总硫的测定——硫酸钡重量法试样与烧结剂混合，经烧结后生成硫酸盐，用水浸取。在碱性溶液中，用中速滤纸滤除大部分氢氧化物和碳酸盐。然后在酸性溶液中加入氯化钡溶液，生成硫酸钡沉淀，经过滤、洗涤、灼烧后，称量

3、硫酸钡的质量，计算出试样中总硫的含量。§7.2硫酸生产分析试样中FeS2与烧结剂Na2CO3+ZnO混合，经烧结后生成硫酸盐，用水浸取后进入溶液。在碱性条件下，用中速滤纸滤除大部分氢氧化物和碳酸盐。然后在酸性溶液中用BaCl2溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以BaSO4的形式称量。烧结分解分解试样的方法有烧结法和逆王水溶解法试样经逆王水溶解,其中硫化物中的S被氧化生成H2SO4，同时硫酸盐被溶解,其反应为：FeS2+5HNO3+3HCl＝2H2SO4+FeCl3+5NO↑+2H2O为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的氧化剂氯

4、酸钾，使单质硫也转化为硫酸。S+KClO3+H2O＝H2SO4+KCl加入BaCl2使SO42-离子生成BaSO4沉淀，由硫酸钡质量即可计算总硫含量。逆王水溶解法§7.2硫酸生产分析式中m1—灼烧后硫酸钡的质量，g；m—试料的质量，g；0.1374—硫酸钡对硫的换算系数。§7.2硫酸生产分析气体中的SO2通过定量的含有淀粉指示剂的碘标准滴定溶液时被氧化成H2SO4，反应式为：SO2＋I2＋2H2O＝H2SO4＋2HI碘液作用完毕时，淀粉指示剂的蓝色刚刚消失，即将其余气体收集于量气管中，根据碘标准滴定溶液的用量和余气的体积可以算

5、出被测气体中SO2的含量。一、SO2浓度的测定—碘淀粉溶液吸收法§7.2.2净化气和转化气分析§7.2.2净化气和转化气分析§7.2.2净化气和转化气分析炉气通过润湿的脱脂棉球，SO3和SO2均生成酸雾而被捕集，用水溶解被捕集的酸雾，用碘标准滴定溶液滴定H2SO3，再用NaOH标准滴定溶液滴定总酸量。SO3＋H2O＝H2SO4SO2＋H2O＝H2SO3H2SO3＋I2＋H2O=H2SO4＋2HI2NaOH＋H2SO4＝Na2SO4＋2H2OHI＋NaOH=NaI+H2O二、三氧化硫浓度的测定§7.2.2净化气和转化气分析三氧化

6、硫的测定装置§7.2.2净化气和转化气分析§7.2.2净化气和转化气分析§7.2.2工业硫酸的分析以甲基红一亚甲基兰为指示剂，用NaOH标准滴定溶液滴定，即可算出硫酸含量。硫酸的质量分数按下式计算：一、硫酸含量的测定二、发烟硫酸中游离三氧化硫含量的测定用安瓿球取样并准确称量，在具塞锥形瓶中振荡摇碎安瓿球，使发烟硫酸溶于水后，以甲基红一亚甲基兰为指示剂，用NaOH标准滴定溶液滴定。SO3溶解于水的反应和NaOH的滴定反应如下：SO3+H2O=H2SO42NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O§7.2.2工业硫酸的分析§7.

7、2.2工业硫酸的分析试样蒸干后，残渣溶解于盐酸中，用盐酸羟胺还原溶液中的铁，在pH2~9条件下，二价铁离子与邻二氮菲反应生成橙色配位化合物，测其吸光度。三、工业硫酸中铁含量的测定（邻二氮菲分光光度法）§7.2.2工业硫酸的分析四、工业硫酸中砷含量的测定（二乙基二硫代氨基甲酸银光度法）用SnCl2和KI将As(Ⅴ)还原为As(Ⅲ)。加入锌粒与酸作用，产生新生态氢，使As(Ⅲ)进一步还原为砷化氢。砷化氢气体被二乙基二硫代氨基甲酸银三氯甲烷溶液吸收，生成紫红色产物，可用于砷的分光光度法测定。§7.2.2工业硫酸的分析定砷仪1-定砷瓶

8、；2-乙酸铅棉花；3-吸收瓶§7.2硫酸生产分析在冷却条件下，用氨基磺酸溶液除去试样中氮的氧化物，以淀粉为指示剂，用碘标准滴定溶液滴定，由耗碘量算出二氧化硫含量。五、二氧化硫含量的测定一碘量法§7.2.2工业硫酸的分析§7.3纯碱生产分析无水碳酸钠俗称纯碱。外观为白色结晶粉末