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时间:2019-07-25
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1、工业分析技术教材:《化工分析技术》主编:陈智栋何明阳出版社:化学工业出版社11授课人:王钰蓉wangyr@cczu.edu.cn石油化工学院应用化学教研室参考教材《仪器分析》朱明华编高等教育出版社第4版2009年22《仪器分析》张寒琦编高等教育出版社第2版2013年《分析化学》(仪器分析部分)曾泳淮编高等教育出版社第3版2010年参考教材《高分子材料分析测试与研究方法》陈厚等编化学工业出版社第1版2011年3第一章绪论第二章化合物物性测试方法第三章离子的分析方法第四章离子的分析检测第五章有机化合物结构分析第六章有
2、机化合物色谱分析第七章催化材料性能测试第八章高分子材料性能分析测试第九章定量分析的一般步骤44化工分析技术第一章绪论1.1分析化学的发展1.2仪器分析法的种类1.3仪器分析的特点1.4仪器分析时的注意事项556619世纪后半期始,元素发现、有机物合成、微量元素和有机官能团分析方法确立,使分析化学作为一门学科建立起来。分析化学:化学分析、仪器分析1.1分析化学的发展77分析化学发展规律:学科之间相互渗透、相互促进发展经历了3次重大变革:(1)20世纪初,引入了物理化学溶液理论等基本概念,使它由一门操作技术变为一门科
3、学。(2)20世纪60年代,采用了电子技术和物理学概念,促进了各类仪器分析方法的发展,使以经典的化学分析为主的分析化学发展为仪器分析新时代。(3)当前,分析化学处在巨大的变革时期。计算机和数理统计向分析化学渗透,生命科学、环境科学和材料科学的发展对分析化学提供了新的课题和挑战,它们促进了分析化学的发展。8820世纪90年代后,各种新方法、新内容广泛应用:(1)化学计量学(2)毛细管电泳(3)高效膜分析技术(4)超临界萃取(5)分子分析(6)纳秒分析(7)微流控与生物芯片仪器分析大发展过程中处处体现“创新性思维”方
4、法!分析化学发展的特点(1)向高灵敏度、高选择性、自动化、智能化、信息化和微型化方向发展;(2)各类分析方法的联合应用;(3)建立原位、在体、实时、在线的动态分析检测方法,无损探测方法以及多元多参数的检测监视方法,并研制出相应的分析仪器。当代科学技术的发展和参与,以及分析化学自身的发展,已使分析化学发展成为一门多学科为基础的综合性科学。991.2仪器分析法的种类仪器分析是测量物质的某些物理或物理化学性质的参数来确定其化学组成、含量或结构的分析方法。在最终测量过程中,利用物质的这些性质获得定性、定量、结构以及解决实
5、际问题的信息。分类依据:所测量(或分析中所用)物质属性的不同101011仪器分析光学分析法分离分析法电化学分析法其他仪器分析方法物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质相互作用光谱法非光谱法检测试样光谱的波长和强度原子发射、原子吸收、原子荧光、紫外-可见吸收、红外、核磁共振波谱法、X射线荧、分子荧光、分子磷光、化学发光法、激光拉曼…折射法、干涉法、旋光法、X射线衍射法、电子衍射法…电化学原理和物质溶液的电化学性质电导分析法电位分析法电解与库伦分析法伏安法极谱法将物质分离与测定集为一体色谱法毛细管电泳法气相色谱、液相色谱
6、质谱法、热分析法、放射化学分析法1.3仪器分析的特点优点:1.分析速度快,自动化程度高2.灵敏度高,试样用量少3.用途广泛,能适应各种分析的要求4.选择性高1212缺点:1.测定过程一般需要标准物质;仪器分析是一种相对方法,往往需要与标准物质的测定值进行比较分析。2.有效数值保留位数少,相对误差较大;多数仪器分析相对误差较大,一般为0.5%~2%,不适用于常量和高含量成分分析,适合微量和痕量分析。3.仪器价格较高、保养要求高。13131.4仪器分析时的注意事项1.明确分析目的(1)样品的元素、成分、存在状态?(2
7、)定性分析、定量分析or结构解析?(3)主成分分析or微量成分分析?2.选择合适的分析手段(4)测定样品的量(5)分析的范围,仪器的灵敏度、精度与准确度(6)经济性,迅速性,安全性等1414第二章化合物物性测试方法物质的常见物理性质主要包括熔点、沸点、相对密度、折光率、旋光度、粘度等。物质的物理性质与其分子结构密切相关。物性的测定,可以帮助了解物质的物性与分子结构间的关系;实际应用中作用:检验物质纯度、控制产品品质15152.1.1概述熔点:一定的大气压下由固态转变成液态时的温度(液固两相平衡温度)。固态物质都有
8、自己格子力和晶型结构。因此从固态转变成液态,吸收固定量的热能,所以有固定熔点。eg:NaOH熔点,318℃苯甲酸熔点,122.4℃121~123℃16162.1熔点熔程:即始熔温度与全熔温度之差,在有机分析中叫熔程或熔点间距。(一般在0.5-1℃)为什么存在熔程?实际过程中,大量晶格不可能同时崩溃,必然是表面先崩溃,然后中间的崩溃,因此就必然出现开始熔化到全部熔化两个温度
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