工业分析 教学课件 作者 李广超 编4硅酸盐分析.ppt

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1、第四讲硅酸盐分析§4.1概述§4.2二氧化硅含量的测定§4.3三氧化二铁含量的测定§4.4三氧化二铝含量的测定§4.5氧化镁和氧化钙含量的测定§4-1概述一、硅酸盐及硅酸盐制品硅酸盐就是硅酸的盐类，是由SiO2和金属氧化物所形成的盐类。是硅酸（xSiO2·yH2O）中的氢被Al、Fe、Ca、Mg、K、Na及其它金属取代形成的盐。1、硅酸盐分类：钠长石[Na(AlSi3O8)]、滑石[Mg3Si4O10(OH)2]、白云母[KAl2(AlSi3O10)(OH)2]、高岭土[Al2(Si4O10)(OH)2]、石棉[CaMg3(Si4O12)]、橄榄石[（MgFe）2SiO4]、石英[SiO2

2、]、常见的天然硅酸盐矿物有：以硅酸盐矿物的主要原料，经高温处理，可生产出硅酸盐制品。如：水泥、玻璃、陶瓷、耐火材料2、硅酸盐制品（即人造硅酸盐）常见的硅酸盐水泥成分常见的中性玻璃成分原料配成石灰石：含CaCO3高，引入水泥CaO粘土：含SiO2高并且有一定量的Fe2O3、Al2O3，引入水泥SiO2，Al2O3，Fe2O3铁矿石：粘土含铁量不够时用之砂岩：粘土含SiO2不够时用之矾土：粘土含Al2O3不够时用之水泥水泥原料按一定比例配料，粉磨而成。即水泥未烧前。生产过程水泥生料二、硅酸盐分析的特点和方法分析项目SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O、TiO2、Mn

3、O、FeO、P2O5、烧失量，水泥分析还有SiO3，玻璃分析还有B2O3、在特殊情况下，也要求测定其它元素。硅酸盐分析就是检验原料、生料、熟料中含氧化物成分符合要求。SiO2Fe2O3Al2O3CaOMgO烧失量R2OSO3石灰石0.2~100.1~2.00.2~2.545~530.1~2.536~43粘土65515534铁矿石20~70石膏0.05~1.00.1~1.532~400.05~2.022.0~45.5天然5.0~50.00.2~6.02.0~14.015~365.0~6.00~3.010.0~38.0粘土质生料12~151.5~32~441~451~2.534~37熟料19~2

4、43~64~760~66<4.5水泥20~242~42~764~680~4%0.2%水泥中对各原料、半成品、成品中各氧化物要求a.重量分析法（准、费时），用于分析SiO2、SO3、烧失量b.容量分析法（络合滴定法，分析CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、TiO2快、简单，有一定准确度）c.仪器分析法：分光光度法微量Fe2O3、TiO2火焰光度法K2O、Na2O原子吸收光度法K2O、Na2O2.分析方法（一）概述硅酸盐中碱金属硅酸盐Na2SiO3、K2SiO3可溶于水少量硅酸盐能溶于酸，多数硅酸盐既不溶于水，又不溶于酸必须通过熔融方法§4-2二氧化硅含量的测定熔融物用酸处理此时：氯化铵重量

5、法先了解一下胶体的性质胶团电中性胶体性质1）胶体的带电性质（实质是胶粒带电）同性电荷间的斥力造成各胶体粒子间的稳定性，呈胶溶状不聚沉2）胶粒的溶剂化HSiO3-带负电（胶粒带负电），其与H3O+产生水化作用→溶剂化性质（因为不论酸溶还是碱熔最终在溶液态时要加酸或酸性液）亲液胶体：溶剂化性质严重者憎液胶体：溶剂化性质不严重者H2SiO3属亲水性强重量法任务是破坏胶体其方法（途径）有：1） 加异号电解质中和胶粒的带电，破坏胶粒的电性，使胶粒显中性，不稳定，便沉淀，如2） 破坏胶粒表面水化膜a.加热：增加碰撞机会b.浓缩：除去，使扩散层变薄（整个胶团压缩）c.干涸如NH4Cl法：NH4Cl法原理在

6、含硅酸的浓盐酸液中，加入足量NH4Cl，水浴（砂浴）加热10-15min，使硅酸迅速脱水析出。NH4Cl作用（脱水过程）由于NH4Cl的水解，夺取硅酸中的水分，加速硅酸的脱水2）NH4Cl存在降低了硅酸对其它组分的吸附，得到纯净的沉淀。（SiO2↓吸附的NH4Cl在灼烧时挥发)明白一个道理：为何要脱水？（指重量法）因为硅酸分子是胶体沉淀，具有水化作用，胶粒有吸引溶剂分子——水的作用，使胶粒周围包上一层溶剂分子，致使各胶粒相碰时不能凝聚。但是：硅酸溶胶在加入电解质后并不立即聚沉，还必须通过干涸。过程简述条件及注意事项脱水时间沸水浴10-15min温度控制100-110˚C加热近于粘糊状（现国标

7、蒸干）a）蒸发温度1）脱水温度及时间b）脱水时间10~15分钟对熟料，直接固体样加上NH4Cl再加HCl及几滴HNO3，分解，沸水浴加热近干（10~15min）——小米粒（较干）状.对生料等需碱熔的样品、熔块被HCl分解后，体积太大，应先蒸发至糊状后，再加NH4Cl沸水浴加热近干（约15分钟）均用94年讨论的国标“蒸干”。2）过滤与洗涤为缩短过滤时间，加10mL3:97热稀HCl先将可溶性盐溶解。（3:97H