功能化磁性微球对顺式二羟基物质的分离富集性能.pdf

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1、分类号：０６３１学校代码；１０化，密级：公开学号；２０１１１０１１４巧±亨恆巧交ＤＯＣＴＯＲＡＬＤＩＳＳＥＲＴＡＴＩＯＮ功能化感性微球对顺式二怒基物质的分离富集？性能＾＾作者：獎花指导老师：卫引茂教授西北大学学位评定委员会二〇—五年Ｓｅａｒａ杜ｏｎａｎｄｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｏｆｐｐｄ－ｓｄｉｏ＾ｃｏｎｔａｉｎｉｎｃｏｍｏｕｎｄｓｏｎｇｐｆｕｎｃ村ｏｎａｌｉｚｅｄｍａｇｎｅ杜ｃｍｉｃｒｏｓｈｅｒｅｓｐＡ化ｅｓｉｓｓ

2、ｕｂｉｎ化ｅｄ化ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｉｎｐａｒｔｉａｌｆｕｌｆｉｌｌｍｅｎｔｏｆｔｈｅｒｅｑｕｉｒｅｍｅｎｔｓｆｏｒ化ｅｄｅｇｒｅｅｏｆＤｏｃｔｏｒｏｆＰｈｉｌｏｓｏｐｈｙｉｎＡｎａｌｙｔｉｃａｌＣｈｅｍｉｓｔｒｙＢｙＦａｎＨｕａＳｕｅｒｖｉｓｏｒ：ＷｅｉＹｉｎｍａｏＰｒｏｆｅｓｓｏｒｐＤｅｃｅｍｂｅｒ２０１５西北大学学位论文知识产权声明书本人完全了解西北大学关于收集、、保存使用学位论文的规定。学校有权保留并向国

3、家有关部口或机构送交论文的复印件和电子版。本人允许论文被查阅和借阅。本人授权西北大学可将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可Ｗ采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同时授权中国科学技术信息研究所等机构将本学位论文收录到《中国学位论文全文数据库》或其它相关数据库。保密论文待解密后适用本声明。学位论文作者签名；指导教师签名：網听年＇，巧７日年站户西北大学学位论文独创性声明本人声明；所呈交的学位论文是本人在导师指导下进巧的研究工作及取得的研究成果

4、。据我所知，除了文中特别加Ｗ标注和致谢的地方外，本论文不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得西北大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料一同工作的。与我同志对本研究所做的任何寅献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。学位论文作者签名；＞〇＂／日ｒ年月／Ｍ摘要生命体中存在着许多顺式二哲基物质，例如核昔、糖蛋白／糖肤、单胺类神经递质一、糖类和些植物源类的药物及生长激素。这些化合物在生命活动和临床医药等方、面通常扮演着重要的角色，并且常常作为癌症糖尿病、

5、神经内分泌和也血管障碍奈乱的生物标记物。因此，对顺式二哲基物质的分析受到了如代谢组学、蛋白质组学和糖组学等前沿科学领域的极大关注。但是，这类化合物因为具有天然的亚化学汁量属性并且通常存在于复杂的生命环境中，所Ｗ对于它们的直接分析受到了极大的阻碍。因此，综上所述，对送类物质的分析前处理是非常重要的。本文工作利用磁性固相萃取（ＭＳＰＥ）具有的操作简便、溶剂消耗量小、萃取效率高等优点，对小体积复杂样品中低含量的顺式二哲基物质进行分离富集。基于四氧化王铁微球具有大的比表面积、易于修饰的表面和

6、高的生物相容性的特点，围绕选择性和吸附容量这两个关键因素设计了Ｈ种棚酸亲和功能化的四氧化Ｈ铁磁性吸附剂，并通过从单枝到双枝最后到多枝棚酸单体修饰的过渡，逐步提高了吸附剂对顺式二径一基物质吸附性能，种金属错慘杂的四。为了改进棚酸吸附剂制备复杂的缺陷设计了氧化王铁吸附剂，并考察了其对顺式二経基物质的吸附性能。本文的主要研究内容与结果包括：１．Ｗ包覆娃胶的磁性微球为基质，利用氨基娃烧化试剂对娃胶表面进行活化，再＂一＂在氯基棚氨化钢的存在下，通过氨基与酵基的锅法席夫碱反应，将隣基苯娜酸

7、一键合在微球表面，制备了种单分子棚酸单体直接键合的测亲和功能化的化〇４＠Ｓｉ〇２＠ＦＰＢＡ磁性微球。合成的吸附剂对顺式二哲基物质具有较好的特异性和吸附容量，对邻苯二酪和沙了胺醇的吸附量分别为％．〇和５０．０＾ｉｍｏＶｇ。在最优化的条件下，将其成功地作为娜酸亲和磁性固相萃取材料，用于猪肉组织中痕量沙下胺醇－ＨＰＬＣ－－的检测，２。所建立的ＭＳＰＥＵＶ方法具有好的方法学参数在化３８００帖／ｋｇ的化１９／ｋ，Ｓ线性范围内具有好的线性关系，检测限达到了帖ｇ个加标浓度下的回收率８９５－１０７为

8、．９％，ＲＤ小于１１．３％。由此可Ｗ看出，本章所．Ｓ建立的方法为检测复杂肉类食品样品中痕量沙Ｔ胺醇提供了一种新的方法。一２．通过温和、简便、高效的聚合方法，将多己胺聚合在化〇４微球上，制备了种聚多己胺包覆的磁性微球。再利用聚多己胺表面的多活性位点的特点，从兰聚硫氯ｉ西北大学博±学位论文酸为链接试剂－微球，将两分子乙稀基苯棚酸通过琉基婦点击反应的方法键合在