盐湖老卤中锂硼镁沉淀分离与液—液—液三相萃取一体化工艺研究.pdf

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1、盐湖老卤中锂硼镁沉淀分离与液-液-液三相萃取一体化工艺研究刘银亭2015年06月中图分类号：TQ028UDC分类号：54.05盐湖老卤中锂硼镁沉淀分离与液-液-液三相萃取一体化工艺研究作者姓名刘银亭学院名称生命学院指导教师孙立权副教授刘庆芬研究员答辩委员会主席李广涛教授申请学位工学硕士学科专业化学工程与技术学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年06月ASeparationProcessofLithium/Boron/MagnesiumfromtheBrinebyPrecipitationMethodandThree-Liquid-PhaseExtractionC

2、andidateName：YintingLiuSchoolorDepartment:SchoolofLifeScienceFacultyMentor:ViceProf.LiquanSunProf.QingfenLiuChair,ThesisCommittee：Prof.GuangtaoLiDegreeApplied:MasterofEngineeringMajor：ChemicalEngineeringandTechnologyDegreeby:BeijingInstituteofTechnologyTheDateofDefence：June,2015研究成果声明本人郑

3、重声明：所提交的学位论文是我本人在指导教师的指导下进行的研究工作获得的研究成果。尽我所知，文中除特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：北京理工大学硕士学位论文摘要我国盐湖卤水具有镁浓度高、锂和硼浓度低的特点，锂、硼、镁利用一般采用逐个分离的工艺，流程长、效率低。本论文以盐湖卤水为原料，以硫酸铵为沉淀剂实现了镁的沉淀分离；并在此基础上，通过液-液-液三相萃取完

4、成了沉淀母液中锂、硼、镁的进一步分离，建立锂、硼、镁沉淀分离和液-液-液三相萃取一体化工艺。新工艺具有流程短、效率高的优点。以盐湖老卤中镁转化率高和沉淀母液中锂、硼损失少为目标，探讨了反应时间、稀释水和硫酸铵对盐湖老卤中镁沉淀分离工艺的影响，考察了盐湖老卤中锂、硼和镁剩余质量分数的变化，初步实现了盐湖老卤中镁与锂硼的分离。室温下最佳工艺条件盐湖老卤体积、稀释水体积和硫酸铵的质量比为1：2：1.3（mL/mL/g）。盐湖老卤中镁转化率达到95.7%，锂损失18%，硼损失8.5%。采用X射线荧光衍射（XRD）、扫描式电子显微镜（SEM）和能谱仪（EDS）对镁沉淀工艺得到的试

5、验产品进行了表征，其主要成分为边长20～70um的规则六面体六水合硫酸镁铵，纯度大于97.7%。为进一步分离沉淀母液中的锂、硼、镁，以高分子聚合物为中间相成相剂，以有机溶剂为萃取上相，建立了锂、硼、镁液-液-液三相萃取体系。考察了液-液-液三相成相规律以及锂、硼、镁在不同相的分配规律，筛选确定了聚乙二醇2000（PEG2000）为中间相成相剂、2-乙基-1,3己二醇与乙酸丁酯的（BEPD的BA溶液）为萃取上相的液-液-液三相萃取体系。以PEG2000-BEPD的BA溶液为三相萃取体系，考察了PEG2000质量、有机相与沉淀母液体积比和BEPD在BA中的浓度对锂在中间相与

6、硼在上相萃取率的影响，单因素试验室温下最佳实验条件中沉淀母液体积、PEG2000质量和BEPD的BA溶液混合液体积的比例为5：1.8：7.5（mL/g/mL），BEPD在BEPD的BA溶液中浓度为0.5mmol/mL。硼在上相萃取率为87.2%，锂在中间相的萃取率为73.5%，沉淀母液中超过90%的镁富集在下相，实现了沉淀母液中锂、硼、镁的深度分离。以正交试验优化了液-液-液三相萃取工艺条件，并在实际体系中进行了验证。室温下最佳条件中沉淀母液体积、PEG2000质量、BEPD的BA溶液混合液体积的比例为5：1.8：7.5（mL/g/mL），BEPD在BEPD的BA溶液混

7、合液中浓度为0.6mmol/mL。锂在中间相萃取率为74.2%，硼在上相萃取率为85.7%。I北京理工大学硕士学位论文关键词：沉淀法；萃取；萃取率；锂；硼；镁；硫酸铵；PEG2000；六水合硫酸镁铵。II北京理工大学硕士学位论文AbstractTherearehighconcentrationofmagnesiumandrelativelylowconcentrationoflithiumandboroninournativesaltlakebrine.Lithium,boronandmagnesiumwereseparatedfromb