制药分离工程液液萃取

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1、制药分离工程主讲：程纯儒第三章液液萃取概述液液萃取的基本原理21液液萃取设备33.1概述萃取(extraction)：利用原料中组分在溶剂中溶解度的差异，选择一种或多种溶剂作为萃取剂用来溶解原料混合物中待分离的组分，其余组分则不溶或少溶于萃取剂中，这样在萃取操作中原料混合物中待分离的组分从一相转移到另外一相中，从而使溶质被分离。萃取属于传质过程。萃取固液萃取液液萃取（浸取）3.1概述3.1概述液-液萃取也称为溶剂萃取。是一个重要的传质分离过程。在液-液萃取过程中，含有待分离组分(溶质A)的液相(料液F，为溶质A溶解于载体C的溶液，萃取后

2、成为萃余相)，与另一个与之不互溶或部分互溶的液相(溶剂S)接触，由于溶剂S也能溶解溶质A，但不能或极少溶解C，溶质A通过相际传质进入溶剂S，成为萃取相E，从而实现了对溶质A的提取，即A和C的分离。这是一个包含A、C和S的三元体系的萃取过程。如果料液中含有多种溶质，由于溶剂S对它们的溶解度不同，也可实现对它们的分离。3.1概述3.1概述由于溶质在两个液相中的分配平衡的限制，通常通过一次液-液平衡接触不能完全达到分离或提取率的要求。在这种情况下，需要通过多级逆流接触才能达到要求。3.1概述萃取的历史：据Derry和Williams研究，最早

3、的液-液萃取实践在罗马时代即有了，当时采用熔融的铅为溶剂从熔融的铜中分离金和银，然后再用硫选择性溶解银，分别得到金和银。1842年，E.-M.佩利诺研究了用乙醚从硝酸溶液中萃取硝酸铀酰。1903年，L.Edeleanu用液态二氧化硫作为萃取剂从煤油中萃取芳烃，以生产清洁的液体燃料。这是萃取的第一次工业应用。3.1概述萃取的历史：对萃取技术的大规模研究和开发始于第二次世界大战期间。当时，由于原子能研究和应用的需要，对于铀、钍、钚等放射性元素的萃取提取和分离进行了开发研究，开发研究了具有良好分离性能的萃取剂（溶剂），并发展了相应的萃取设备如

4、脉动塔和混和澄清槽等，使萃取技术迅速走向了大规模的工业应用。当时萃取技术应用的另一个重要进展是青霉素的提取，它与青霉素的深层发酵技术一起，使青霉素的大规模低成本生产得以实现，成为二十世纪医药工业重要的技术进步之一。3.1概述通常在以下数种情况下，采用萃取作为分离方法比蒸馏更有效或有利：1.对有机或水溶液中的无机物质的分离；2.被分离物质的浓度很低(如油脂中色素和激素)；3.高沸点低含量的物质的回收；4.热敏性物质的回收；5.对于依据混合物体系的化学性质而不是挥发度而进行分离的情况；6.对于非常接近于冰点或沸点的液体的分离（可利用此时溶解

5、度差异的增加）；7.共沸体系的分离。3.1概述通常在以下数种情况下，采用萃取作为分离方法比蒸馏更有效或有利：1.对有机或水溶液中的无机物质的分离；2.被分离物质的浓度很低(如油脂中色素和激素)；3.高沸点低含量的物质的回收；4.热敏性物质的回收；5.对于依据混合物体系的化学性质而不是挥发度而进行分离的情况；6.对于非常接近于冰点或沸点的液体的分离（可利用此时溶解度差异的增加）；7.共沸体系的分离。3.2萃取过程的基本原理影响萃取过程的因素料液流量、组成、温度和压力流程安排方式溶质的萃取率要求分离度的要求所选用的溶剂（萃取剂）操作温度操作

6、压力（大于系统的泡点）最小溶剂流量、操作相比、回流比等平衡级数乳化和生成界面污物的倾向界面张力、两相密度差、流体的粘度是否有表面活性物质的存在萃取设备的类型萃取设备的几何尺寸和搅拌功率等3.2萃取过程的基本原理溶剂的选择：理想的萃取溶剂的特点1.与被萃取相不互溶或只有很小的互溶度2.对被萃取组分（溶质）具有大的饱和溶解度，对溶质和被萃取相中的其它组分有高的选择性3.必须考虑萃取后萃取相中的溶质的回收的难易4.大的两相密度差、适中的界面张力、小的粘度以及在操作条件下的稳定性5.无毒、不燃或不易燃、无腐蚀性、成本低廉3.2萃取过程的基本原理

7、操作温度的影响：较低的操作温度，能够获得较好的分离效果。但温度过低，会使液体黏度过大，扩散系数减小，不利于传质。故应选择适宜的操作温度。还要考虑药物对温度的稳定性。3.2萃取过程的基本原理pH值的影响：影响弱酸或弱碱性药物的分配系数，从而影响到萃取收率以及药物的稳定性。3.2萃取过程的基本原理盐析的影响：无机盐如硫酸铵、氯化钠等一般可降低产物在水中的溶解度而使其更易于转入有机溶剂中，另外还能减少有机溶剂在水相中的溶解度。饱和食盐水洗涤。3.2萃取过程的基本原理“带溶剂”的影响：带溶剂是指这样一种物质，它们能和产物形成复合物，使产物更易溶

8、于有机溶剂相中，该复合物在一定的条件下又很容易分解。如柠檬酸在酸性条件下，可与萃取剂磷酸三丁酯形成中性络合物而进入有机相，这种络合物的萃取称为反应萃取。3.2萃取过程的基本原理乳化和破乳：乳化现象1.顶替法