制药分离纯化技术2第二章固液萃取浸取

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1、第二章固液萃取(浸取)一、浸取基本知识和基本理论浸取(固−液萃取)是指用溶剂将固体物中的某些可溶组分提取出来，使之与固体的不溶部分(或称惰性物)分离的过程。被萃取物质在原固体中，可能以固体形式或液体形式(如挥发物或植物油)存在。固−液萃取在制药工业中广泛应用，尤其是从中草药等植物中提取有效成分，或从生物细胞内提取特定成分。1．浸取体系与扩散溶剂从固体颗拉中浸取可溶性物质，其过程一般包括：①溶剂浸润固体颗粒表面；②溶剂扩散、渗透到固体内部微孔或细胞壁内；③溶质解吸后，溶解进入溶剂；④溶质经扩散至固体表面；⑤溶质从固体表面，扩散进入溶剂主体。2．浸取相平衡浸取过程中的相平衡

2、可用分配系数KD表示：KD=y/xx、y—平衡时溶质在固相、液相中的浓度；注：若y和x用体积浓度(kg/m3)表示，KD一般为常数；如用质量浓度(kg/kg)表示，则KD值会发生变化。因为在浸取过程中，随着溶质的浸出，固体内外的溶液密度将发生变化。二、影响浸取过程的因素1．固体物料颗粒度的影响各类固体生物物料是由细胞组成的，可溶性物质通常存在于细胞内，细胞膜产生一种不同于一般情况下的扩散阻力，因此浸取速率通常比较小。为了从动、植物等中浸提药品，在浸取前需先对固体原料进行恰当的预处理，即进行细胞破碎，以缩短固体或细胞内部溶质分子向其表面扩散的距离，而溶剂也容易进入细胞内部

3、直接溶解溶质，从而提高浸取速率。工业上常通过物料干燥、压片、粉碎等方法，对固体物料进行预处理。固体物料的颗粒度越小，药物的浸出速率越快。过细的颗粒虽溶质浸出效果好，也会使无用或有害物质浸出量增大，给下一步药物的分离纯化造成困难另外，过度粉碎将使耗能增大、还会造成固－液分离困难。2．浸取溶剂的影响(1)浸取溶剂的选择固体药物可看成由可溶物和不溶物（载体或基质）组成。浸取溶剂的选择原则如下：①溶剂对目的药物成分的分配系数KD要大，且对目的药物成分的选择性要高；②溶剂对目的药物成分的溶解度要大，节省溶剂用量；③溶剂与目的药物成分之间应有较大的性质差异，易于从产品中去除，且便于

4、溶剂的回收利用；④目的药物成分在溶剂中的扩散系数要大；⑤价格低廉，粘度小，无腐蚀性，无毒，闪点高，无爆炸性等。常用的浸取溶剂:水、乙醇、丙酮、乙醚、氯仿、乙酸乙酯等。①水最常用的极性浸取溶剂，价廉易得，对很多物质都具有较大的溶解度，如生物碱类、苷类、蛋白质类等药物在水中都具有较好的溶解度，对于酶类药物和含少量挥发油的药物也能被水浸出。水的浸出范围广，选择性较差，固体中大量无用、甚至有害的物质也被浸出，增加了进一步分离的难度，影响收率。②乙醇仅次于水的常用半极性浸取溶剂。乙醇的溶解性能介于极性与非极性之间，能溶解溶于水的某些成分，也能溶解溶于非极性有机溶剂的某些成分。与水

5、形成任意组成的混合液，可通过组成的改变，有选择地浸取某些成分。如乙醇含量＞90%时，可有效地浸取有机酸、挥发油、叶绿素等物质；乙醇含量在50%～70％时，主要浸取生物碱、苷类等药物；乙醇含量＜50％时，适用于浸取苦味质、蒽醌类化合物等。无毒无害，价格低廉，还具有一定的防腐作用，其比热容小，沸点低，汽化热不大，使分离回收费用低，可降低生产成本。但乙醇具有挥发性和易燃性，生产中应注意安全防护。③丙酮一种良好的脱脂溶剂，与水形成任意组成的混合液。丙酮也是一种脱水剂，常用于新鲜动物药材的脱水和脱脂。丙酮的防腐性能较好，但有一定的毒胜，而且丙酮易于挥发和燃烧，使用时要特别注意。④

6、乙醚非极性有机溶剂，可与乙醇及其他有机溶剂任意混溶。其溶解选择性较强，可溶解游离生物碱、挥发油、某些苷类等物质。因乙醚有强烈的生理作用，又极易燃烧，且价格昂贵一般仅用于生物有效成分的提取、精制。⑤氯仿一种非极性溶剂，微溶于有机溶剂，与乙醚、乙醇都能任意混溶。(2)浸取辅助剂浸取时有时可能会出现原先不溶或难溶的大分子等物质向可溶性、分子量较小的物质的转变，如原果胶向果胶的转变，在此浸取过程中，包含了增溶作用。浸取时可能还会出现某些物质向不溶性物质的转变，如用开水浸泡固体药物，使可溶性蛋白凝固，改变了细胞膜的通透性，从而提高了浸取过程的选择性，在此浸取过程中，也包含了增溶作

7、用。为了提高浸取溶剂的浸取效能，增加浸取成分在溶剂中的溶解度，增强其稳定性，除去某些杂质，减少其他成分对浸取的影响，往往需要采取一定措施（如改变浸取条件）或加入某些浸取辅助剂。常用的浸取辅助剂：①酸可使有机酸游离，使碱性物质沉淀；②碱可使某些物质水解，使酸性物质沉淀；③表面活性剂常可有助于有机物的溶解，提高浸取效果。(3)浸取溶剂用量及浸取次数浸取溶剂用量大，溶质浸取率高，但溶剂消耗量大，进一步分离难度增加，增大成本。浸取溶剂用量一定时，多次浸取可提高浸取率。一般情况下，第一次浸取时，溶剂的用量较大，这是因为要考虑浸出后剩余在固体物料中的