由锌灰泥制备七水硫酸锌.ppt

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1、由锌灰泥制备七水硫酸锌实验背景工业废渣排放环境污染严重锌灰泥：一种工业废弃物，含有较高含量的锌以及多种其他元素(Fe、Ni、Cu、Mg、Al、Si等)。锌灰泥的有效利用不仅具有较好的经济效益，而且避免了工业废物填埋带来的环境污染，具有较好的社会效益。因此，工业上常以锌灰泥为原料，通过提取其中锌元素，制备七水硫酸锌或其它锌化合物。锌灰泥样品成分分析锌灰泥所含主要组分定性分析锌灰泥所含主要组分定量分析成分检测工业生产流程ZnSO4∙7H2O制备样品酸溶滤液除杂含Zn2+溶液Zn2(OH)2CO3沉淀硫酸锌ZnSO4∙7H2OH2SO4乙醇重结晶产品分析杂质

2、离子检测原子发射光谱法测定金属杂质离子的含量定性检测产品Cl-、NH4+杂质离子ZnSO4·7H2O分析热重法确定产品分子式XRD确定产物组成滴定法测定ZnSO4·7H2O含量●测定方法:XRD谱图定性分析矿物组成1）Zn5(OH)8Cl2锌灰泥的物相分析——XRD酸有效溶解了Zn5(OH)8Cl2(pcpdf72-1444)制备过程1.浸取分步加酸1mol/L1:61小时判断依据：以EDTA络合滴定法测酸浸出的滤液中Zn2+含量为判断依据，对H2SO4加入方式、硫酸浓度，反应时间、反应温度、固液比等条件进行探究。选取最佳的浸出条件，从而方便进行后续实

3、验。编号加酸方式现象①一步加酸普通分离方式得不到澄清滤液②分布加酸能得到澄清滤液，且分离时间较短采用分步加酸酸浓度1mol/L的方式，保持变量相同探索反应时间分别为0.5h,1h,2h时浸出液中锌量。浸出时间/h0.512浸出液中锌离子含量（%）26.5328.5926.22采用分步加酸,酸浓度1mol/L，加热1h的方式，探索固液比分别为1:4,1:6,1:9时浸出液中锌含量。固液比1:41:61:9浸出液中锌离子含量（%）26.1428.5928.75硫酸浓度（mol/L）0.512浸出液中锌离子含量（%）28.1526.222.除杂方案讨论？？？

4、备选试剂：EDTA、碳酸钙、氢氧化钠、碳酸铵、锌粉，30%过氧化氢、无水乙醇、3M硫酸、氨水。3.转化滤液成分：主要离子SO42-、Zn2+、NH4+。如何获得ZnSO4?能否利用硫酸锌和硫酸铵溶解度的差别实现提纯？表1硫酸锌和硫酸铵的溶解度表温度/℃0102030406080100硫酸锌/g41.347.253.861.370.575.471.160.5硫酸铵/g70.673.075.478.0818895103.8不能。尽管硫酸锌和硫酸铵的溶解度随时间变化显著且相差较大(后者大)，由于溶液中的二者可以生成复盐且对应的相图具有较宽的结晶区，因此，此前

5、得到的滤液直接蒸发结晶制备七水硫酸锌的路线不可行（产物为六水合硫酸锌铵）。原因：当ZnSO4含量在1.5%(ω)以下，才能结晶析出纯(NH4)2SO4晶体；当控制(NH4)2SO4的含量在7%以下，可得到纯ZnSO4⋅7H2O晶体；复盐(NH4)2Zn(SO4)2⋅6H2O结晶区较大，说明对利用复盐沉淀方法进行含ZnSO4溶液的深度净化是极为有利和切实可行的.慕思国等.298K时三元体系MeSO4-(NH4)2SO4-H2O的相平衡.过程工程学报，2006，6(1):323.转化方案？产物？Zn2(OH)2CO3.乙醇的作用？重结晶参考流程硫酸加热浸取

6、称取锌灰泥20.0g，分别加入30mL3MH2SO4和30mLH2O,加热至60oC并搅拌0.5h，再加30mL3MH2SO4和30mLH2O，继续加热搅拌0.5h，(pH=5-6),最后补充3~5mL1MH2SO4，搅拌均匀以防止Zn2+水解，3min后抽滤。(约一半的量未溶解)2.除杂搅拌下，用6M氨水调节浸取液pH至4.0左右(出现白色沉淀)，加热搅拌溶液10~15min，滴加30%H2O2氧化除去Fe2+(有气泡产生，H2O2分解)，溶液pH值略有降低，溶液变红)，用6M氨水重调pH值至4.0，加热搅拌0.5h,使Fe(OH)3溶胶聚沉(过滤困

7、难)。进一步加氨水调节pH值5.2~5.4，除去所含的Al3+、硅酸，抽滤。3.转化向滤液中滴加1M(NH4)2CO3至Zn2+离子沉淀完全，得到碱式碳酸锌Zn2(OH)2CO3，反应中有气泡放出(CO2↑)。充分洗涤沉淀后，加3M硫酸至沉淀刚好溶解，加乙醇析出硫酸锌。称量粗产物，加少量水溶解，用3MH2SO4调pH至2~3，用水蒸汽浴蒸发浓缩，冷却结晶，收集产物，记录质量、颜色和形态。4.纯度分析称取产品0.2~0.3g配成100mL水溶液，用移液管取25.00mL溶液于锥形瓶中，加入0.1g六次甲基四胺，以2滴二甲酚橙作为指示剂，用EDTA滴定Zn

8、2+，使溶液的颜色由紫红色变为黄色，达到滴定终点。平行测定三组数据，计算七水硫酸锌的含量。谢谢