从废锌粉制备硫酸锌晶体

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1、从废锌粉制备硫酸锌晶体实验步骤一、硫酸锌晶体制备二、产品质量检测wf1、称2g废锌粉(Zn∶Fe=9∶1,台称)酸式滴定管移取3mol/L硫酸10.00ml反应10min加水20ml温热,再反应20min一、硫酸锌晶体制备2.缓慢滴加约1mlH2O2溶液(不超过1ml)。剧烈反应,溶液显澄清黄色。若1.中硫酸所加的量不足,此时溶液的pH值可能大于3.0(用pH试纸测),溶液中出现棕色沉淀。可逐滴加入硫酸至沉淀刚好溶解,溶液澄清,pH约在1.0左右。烧杯底部可见未反应的粉末取几滴溶液加入到1mlK3[Fe(CN)6]检验是否除去亚铁离子,若

2、呈现蓝色沉淀,可再加适量的H2O23.烧杯置于磁力搅拌器上,缓慢搅拌使溶液旋转。pH电极置于其中。逐滴加入1mol/LNaOH调节溶液pH值,可见少量淡黄色的氢氧化铁沉淀析出。当pH=3,改用0.05mol/LNaOH,调节溶液pH=4.00,过滤。尽可能做到不用H2SO4回调。用SCN-检测溶液中是否还存在铁离子。过滤,得无色澄清溶液;4.溶液置于蒸发皿中小火加热蒸发,至仅存少量液体,停止加热。略冷却,抽滤,不要洗涤晶体。加10ml水重结晶,抽滤时可用2~3ml95%乙醇洗涤晶体,尽可能抽干,将晶体转移至称量瓶(预先用台称称好质量)中。

3、ZnSO4在15℃后易溶于水,Na2SO4在33℃时在水中的溶解度最大二、产品质量检测1.称量产品质量,计算产率;2.取少量晶体溶于水,检测是否含亚铁离子和铁离子;3.将产品配成50g/L的水溶液,测其pH值;4.分析天平准确称取约0.7g产品(称于烧杯中)掩蔽Fe3+,以免其封闭EDTA滴定终点的颜色变化加40ml水,加3g酒石酸钾钠略加热溶解,冷却,转移至250ml锥形瓶中,用10ml水洗涤烧杯并转入锥形瓶10mlpH=10的氨缓冲溶液4滴铬黑T指示剂EDTA滴定到终点。平行测定2~3次,计算其质量分数滴定分析原理终点:红色→兰色(红

4、色)(兰色)(红色)滴定终点的确定滴定反应介质:pH≈10滴定反应MZnSO4.7H2O=287.56CEDTA=0.1mol/L

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